[发明专利]一种6-姜磺酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种采用高速逆流色谱法制备高纯度6-姜磺酸的方法，可广泛应用于生物、制药、农业等领域中活性物质的分离纯化。

背景技术

6-姜磺酸（6-Gingesulfonic acid ），CAS号：145937-21-9，分子式：C₁₇H₂₆O₆S，分子量：358.46。6-姜磺酸能对抗HCl/EtOH诱导的胃溃疡。大鼠剂量为150mg/kg时，抑制率为92.7%(6-姜醇和6-Shogaol的抑制率分别为57.5%和70.2%)；剂量为300mg/kg时，抑制率为99.6%(对照品西曲酸酯Cetraxate抑制率为98.5%)。

现有文献中对6-姜磺酸的研究报道较少，尚未见对其的提取研究报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种环保低污染，产品纯度高的6-姜磺酸的制备方法。该方法制得的6-姜磺酸可作对照品或进行药理研究。

为了实现上述目的，本发明采用的方法是：

（1）以姜的干燥茎为原料，粉碎，加入溶剂超声提取2~3次，过滤得到提取液；

（2）提取液浓缩至无醇味，上大孔树脂柱富集，乙醇水溶液梯度洗脱，收集富含6-姜磺酸流分，浓缩干燥得到6-姜磺酸粗品；

（3）以正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水为溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，将粗品室温条件下采用高速逆流色谱法分离。

步骤（1）中所述的溶剂为70%的乙醇水溶液，超声频率为40-60KHz。

步骤（2）中所述的乙醇水溶液浓度为30-65%。

步骤（3）中所述的正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水溶剂系统的体积比为2~4：7~9：1~3：7~10。

采用本方法制备的6-姜磺酸的纯度可达95%以上，能直接进大量粗提样品，分离效果好，纯度高，安全环保，无污染。

具体实施方式：

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

实施例1：

取原料1kg，粉碎，加入70%的乙醇水溶液超声提取2次，超声频率为50KHz，过滤得到提取液，浓缩至无醇味，上大孔树脂柱富集，依次用2BV水→4BV30%乙醇→3BV65%乙醇洗脱，收集富含6-姜磺酸流分，浓缩干燥得到6-姜磺酸粗品；

将正己烷、乙酸乙酯、乙醇、水按（2：7：1：7）体积比量取，置于分液漏斗中，摇匀后静置分相，将上、下相分开，取上相作为固定相，下相作为流动相，将6-姜磺酸粗品溶于下相中，先用固定相泵满整个柱子，调整主机转速为750rpm，再以1.5ml/min流速泵入流动相，待系统稳定建立动态平衡后，由进样阀进样，根据检测器紫外图谱，收集目标成分，浓缩，冷冻干燥得6-姜磺酸产品，含量96.2%。

实施例2：

取原料1kg，粉碎，加入70%的乙醇水溶液超声提取3次，超声频率为50KHz，过滤得到提取液，浓缩至无醇味，上大孔树脂柱富集，依次用2BV水→4BV40%乙醇→4BV65%乙醇洗脱，收集富含6-姜磺酸流分，浓缩干燥得到6-姜磺酸粗品；

将正己烷、乙酸乙酯、乙醇、水按（4：9：3：10）体积比量取，置于分液漏斗中，摇匀后静置分相，将上、下相分开，取上相作为固定相，下相作为流动相，将6-姜磺酸粗品溶于下相中，先用固定相泵满整个柱子，调整主机转速为850rpm，再以3ml/min流速泵入流动相，待系统稳定建立动态平衡后，由进样阀进样，根据检测器紫外图谱，收集目标成分，浓缩，冷冻干燥得6-姜磺酸产品，含量95.1%。

实施例3：

取原料10kg，粉碎，加入70%的乙醇水溶液超声提取3次，超声频率为40KHz，过滤得到提取液，浓缩至无醇味，上大孔树脂柱富集，依次用2BV水→5BV30%乙醇→3BV65%乙醇洗脱，收集富含6-姜磺酸流分，浓缩干燥得到6-姜磺酸粗品；

将正己烷、乙酸乙酯、乙醇、水按（3：8：2：9）体积比量取，置于分液漏斗中，摇匀后静置分相，将上、下相分开，取上相作为固定相，下相作为流动相，将6-姜磺酸粗品溶于下相中，先用固定相泵满整个柱子，调整主机转速为950rpm，再以2.5ml/min流速泵入流动相，待系统稳定建立动态平衡后，由进样阀进样，根据检测器紫外图谱，收集目标成分，浓缩，冷冻干燥得6-姜磺酸产品，含量96.1%。

实施例4：