[发明专利]一种合成苯氨基甲酸酯的方法无效
| 申请号: | 201210366090.7 | 申请日: | 2012-09-27 |
| 公开(公告)号: | CN103694141A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
| 发明(设计)人: | 李会泉;李凤姣;王利国;曹妍;蒋彪 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号: | C07C269/04 | 分类号: | C07C269/04;C07C271/28;B01J23/80;B01J23/10;B01J23/18;B01J23/28 |
| 代理公司: | 北京科迪生专利代理有限责任公司 11251 | 代理人: | 成金玉;卢纪 |
| 地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 合成 氨基甲酸酯 方法 | ||
1.一种合成苯氨基甲酸酯的方法,其特征在于:以苯胺与小分子氨基甲酸酯为反应物,以小分子醇为反应介质,在催化剂的存在下,控制反应温度范围80℃至250℃,反应时间0.5小时至20小时,反应压力0.1MPa至3MPa,采用连续排氨模式或密闭反应模式,合成苯氨基甲酸酯;所述苯胺与小分子氨基甲酸酯的摩尔比为0.1:1~1:20;所述苯胺与小分子醇的摩尔比为1:1~1:20;所述催化剂与苯胺的重量比为0.002:1~0.5:1。
2.根据权利要求1所述的合成苯氨基甲酸酯的方法,其特征在于:所述小分子氨基甲酸酯为氨基甲酸甲酯、氨基甲酸乙酯、氨基甲酸丙酯、氨基甲酸丁酯中的一种。
3.根据权利要求2所述的合成苯氨基甲酸酯的方法,其特征在于:所述小分子氨基甲酸酯优选氨基甲酸甲酯。
4.根据权利要求1所述的合成苯氨基甲酸酯的方法,其特征在于:所述小分子醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的合成苯氨基甲酸酯的方法,其特征在于:所述催化剂为单一金属氧化物,或为两种金属氧化物的复合物,或由一种催化活性成分和一种催化剂载体组成;
所述金属氧化物具有通式AOx,A代表一种金属元素;
所述金属氧化物的复合物具有通式AOx-BOy,A、B各自独立地表示一种金属;
所述由一种催化活性成分和一种催化剂载体组成的催化剂具有通式AOx/BOy,A、B各自独立地表示一种金属;
所述x、y的取值范围为0.5-4;
所述金属元素选自:镁、钛、铁、钴、镍、锆、钼、镧、铈、铝、锡、铋。
6.根据权利要求5所述的合成苯氨基甲酸酯的方法,其特征在于,所述催化剂的载体材料为氧化铝、二氧化钛、二氧化硅、氧化锆、四氧化三钴、二氧化锡、氧化铁。
7.根据权利要求5所述的合成苯氨基甲酸酯的方法,其特征在于:所述催化剂包括一种催化剂活性成分和一种催化剂载体时,以催化剂的总重量按100%计,催化剂活性成分含量为0.1-20wt.%。
8.根据权利要求5所述的合成苯氨基甲酸酯的方法,其特征在于:所述催化剂由一种催化剂活性成分和一种催化剂载体组成时,实现步骤如下:
A.加热所述催化剂载体,加热温度为200℃至1000℃;
B.将所述催化剂载体浸渍在一个含有所述催化剂活性成分前体的溶液中以得到催化剂前体,所述催化剂活性成分前体包括一种金属的无水盐或水合盐;
C.焙烧催化剂前体以得到所述催化剂,所述焙烧过程的温度为100℃至1500℃。
9.根据权利要求8所述的合成苯氨基甲酸酯的方法,其特征在于:所述金属的无水盐或水合盐选为所述金属的卤化物、氢氧化物、硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐、钼酸盐、碳酸盐、或草酸盐。
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