[发明专利]一种制备3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法无效
申请号: | 201210364986.1 | 申请日: | 2012-09-26 |
公开(公告)号: | CN102850186A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 王涛;冉千平;杨勇;范士敏;吕志峰;刘加平 | 申请(专利权)人: | 江苏博特新材料有限公司;江苏苏博特新材料股份有限公司;江苏省建筑科学研究院有限公司;南京博特新材料有限公司;博特建材(天津)有限公司 |
主分类号: | C07C33/025 | 分类号: | C07C33/025;C07C29/10 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 黄明哲;王清义 |
地址: | 211100 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 甲基 丁烯 方法 | ||
1.一种制备3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在惰性气体的保护下,往无水溶剂中加入镁屑,然后加入溴乙烷,待混合液的颜色变浅后,再加入甲代烯丙基卤进行格氏反应,制备格氏试剂;
(2)往步骤(1)反应得到的格氏试剂中加入(CH2O)n,进行加成反应;
(3)将步骤(2)得到的产物经过后处理,即得;
步骤(2)的化学式中,n为1以上的自然数。
2.如权利要求1所述的制备3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法,其特征在于,步骤(1)中,往无水溶剂中加入镁屑后,还加入了碘,碘的加量占甲代烯丙基卤的0.3-0.5mol%。
3.如权利要求1或所述的制备3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法,其特征在于,甲代烯丙基卤:镁屑:(CH2O)n的摩尔比为1:(1.1~2.0):[(1.0~1.1)/n]
4.如权利要求3所述的制备3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法,其特征在于,甲代烯丙基卤:镁屑:(CH2O)n的摩尔比为1:(1.1~1.2):[(1.0~1.1)/n]。
5.如权利要求1或2所述的制备3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述无水溶剂为乙醚或四氢呋喃。
6.如权利要求1或2所述的制备3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述格氏反应的反应时间为1-2h,反应温度为40℃以下。
7.如权利要求1或2所述的制备3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述甲代烯丙基卤选自甲代烯丙基氯、甲代烯丙基溴或甲代烯丙基碘中的一种。
8.如权利要求1或2所述的制备3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法,其特征在于,步骤(1)中,溴乙烷的加量占甲代烯丙基卤的0.8-1mol%。
9.如权利要求1或2所述的制备3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述加成反应的时间为2-6h,温度为40-70℃。
10.如权利要求1或2所述的制备3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述后处理为:往步骤(2)的反应液中加入过量饱和氯化铵水溶液,然后对水层进行萃取,将萃取后的有机相进行干燥、精馏。
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