[发明专利]一种制备蜜茱萸宁的方法无效
申请号: | 201210363081.2 | 申请日: | 2012-09-26 |
公开(公告)号: | CN102875539A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 苏刘花 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗农业发展有限公司 |
主分类号: | C07D407/04 | 分类号: | C07D407/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 211225 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 茱萸 方法 | ||
1.一种制备蜜茱萸宁的方法,其特征在于包括以下步骤:取三叶蜜茱萸叶组织破碎,采用乙醇溶液加热回流提取,提取液浓缩得浸膏,再按比例加入乙醇和硫酸铵双水相系统加热混匀,分为上下两相,取出富含黄酮的乙醇相,加乙酸乙酯、水和氯化钠,混合均匀,取上相减压浓缩,通过聚酰胺树脂柱层析,氯仿-乙醇混合溶液洗脱,洗脱液减压浓缩干燥,注入高速逆流色谱分离纯化,得到蜜茱萸宁。
2.根据权利要求1所述的一种制备蜜茱萸宁的方法,其特征在于所述乙醇溶液回流提取中,乙醇体积百分比浓度为55-75%。
3.根据权利要求1所述的一种制备蜜茱萸宁的方法,其特征在于所述双水相系统中,乙醇体积占浸膏和乙醇体积之和的为13-28%(V/V),硫酸铵的加入量为15-20%(W/V),分相温度为40-50℃,静置2-6小时。
4.根据权利要求1所述的一种制备蜜茱萸宁的方法,其特征在于所述乙酸乙酯反萃取中,分相温度为25-33℃,静置时间为1-3小时。
5.根据权利要求1所述的一种制备蜜茱萸宁的方法,其特征在于所述聚酰胺树脂柱层析,洗脱剂为氯仿-乙醇混合溶液,体积比为3:1。
6.根据权利要求1所述的一种制备蜜茱萸宁的方法,其特征在于所述高速逆流色谱溶剂系统选用正己烷-氯仿-丙酮-水,体积比为(8-12):(10-15):(10-15):(6-10)。
7.根据权利要求1所述的一种制备蜜茱萸宁的方法,其特征在于所述高速逆流色谱溶剂系统选用正己烷-氯仿-丙酮-水,体积比为10:11:11:8。
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