[发明专利]石墨烯及其制备方法与锂离子电池在审
申请号: | 201210362612.6 | 申请日: | 2012-09-26 |
公开(公告)号: | CN103663432A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 周明杰;王要兵;钟辉;袁新生 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;H01M4/587;H01M10/0525 |
代理公司: | 深圳市隆天联鼎知识产权代理有限公司 44232 | 代理人: | 刘抗美;刘耿 |
地址: | 518000 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 及其 制备 方法 锂离子电池 | ||
技术领域
本发明涉及电化学领域,尤其涉及一种石墨烯及其制备方法。本发明还涉及该石墨烯作为电极材料制备的锂离子电池。
背景技术
目前锂离子电池在生活中应用较为广泛,但锂离子电池进一步的发展面临两大最主要的问题是储能容量低和安全性不高。目前商品化锂离子电池所使用的电极材料一般为石墨,它的理论容量为372mAh/g,容量较低,故储能电位平台(0-0.25V vs Li/Li+)较低。这往往会导致锂枝晶的产生,锂枝晶产生到一定量时会刺穿隔膜,使得正负极发生短路,短路产生大量的热量,从而使得整个电池自燃或发生爆炸。然而石墨烯作为电极材料,它的理论最高储能容量能达到2233mAh/g以上,而且它的平均储能电位平台为0.5V vs Li/Li+左右,可以避免锂枝晶的产生,从而一定程度上解决了锂离子电池面临的两个问题。
然而实际应用中,石墨烯由于团聚等原因,其储能容量并不高。有文献报道石墨烯的缺陷越多,储存的能量越多,因此增加石墨烯的缺陷是提高石墨烯储能容量的一种方式。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术存在的问题和不足,提供一种石墨烯及其制备方法与该石墨烯作为电极材料制备的锂离子电池。本发明制备出的石墨烯的缺陷较多,故作为电极材料使用时具有较高储能容量。
本发明针对上述技术问题而提出的技术方案为:一种石墨烯的制备方法,包括如下步骤。
(a)制备氧化石墨烯:将氧化石墨分散在去离子水中,超声后过滤,烘干过滤物后得到氧化石墨烯。
(b)制备石墨烯:将所述氧化石墨烯置于惰性气体氛围下,升高所述氧化石墨烯的环境温度到700~900°C后进行剥离,之后降至室温并置于功率为50~150W的惰性等离子体下反应2~3小时后即得到石墨烯。
在所述步骤(a)中,所述氧化石墨分散在去离子水中得到的溶度为0.5~2mg/ml;所述超声功率为500W,超声时间为1~3小时;所述烘干的温度为60°C,时间为12小时。
所述步骤(b)中,所述惰性气体的流量为200~400ml/分钟,升温速率为5~30°C/分钟;所述氧化石墨烯升温到700~900°C后需保持0.5~2小时。
所述步骤(a)中,所用的氧化石墨的制备方法包括:将纯度99.5%的石墨加入到质量分数为98%的浓硫酸和质量分数为65%的浓硝酸组成的混合溶液中,搅拌后向所述混合溶液中加入高锰酸钾并加热氧化,再加入质量分数30%的过氧化氢溶液搅拌以除去高锰酸钾,然后对所述混合溶液进行抽滤,再依次用稀盐酸和去离子水对抽滤物洗涤干燥后即得到所述氧化石墨。
所述石墨、所述浓硫酸、所述浓硝酸、所述高锰酸钾及所述过氧化氢的质量体积比为:1g:85-95ml:20-25ml:4-6g:6-10ml。
所述干燥在60°C下真空烘箱中进行,所述干燥时间为12小时。
本发明还包括利用上述制备方法制得的石墨烯。
本发明还涉及一种锂离子电池,该锂离子电池包括由对电极、隔膜、石墨烯电极片按顺序层叠组成的电芯、用于纳置所述电芯的密闭壳体,以及加注在密闭壳体的电解液,所述石墨烯电极片包括集流体以及涂覆在该集流体上的浆料,所述浆料包括按质量比85:5:10混合的石墨烯、起粘结剂作用的丁苯橡胶与羧甲基纤维素钠的混合物、以及起导电剂作用的乙炔黑,所述石墨烯为上述石墨烯。
所述电解液中的溶质为LiPF6、LiBF4、LiTFSI(LiN(SO2CF3)2)、LiFSI(LiN(SO2F)2)中的一种;所述电解液中的溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、乙腈中的一种或多种;所述电解液的浓度为1mol/L。
与现有技术相比,采用本发明的制备方法所制备的石墨烯,经等离子体处理而成,此种石墨烯缺陷较多,故涂覆在集流体上使用时具有较高的储能容量。而且制备工艺简单,容易实现大规模生产
具体实施方式
以下结合实施例,对本发明予以进一步地详尽阐述。
石墨烯的制备:本发明的石墨烯的具体制备工艺流程如下:石墨→氧化石墨→氧化石墨烯→石墨烯。
本发明中,石墨烯的制备过程大致分为以下步骤。
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