[发明专利]一种固相微萃取萃取头及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种固相微萃取萃取头，其特征在于设有不锈钢基质，不锈钢基质为不锈钢纤维，在不锈钢纤维的一端设有一段不锈钢中空导管，不锈钢纤维的末端设有氧化锌纳米棒涂层。

2.如权利要求1所述的一种固相微萃取萃取头，其特征在于所述不锈钢纤维的长度为16～18cm，直径为0.1～0.15mm。

3.如权利要求1所述的一种固相微萃取萃取头，其特征在于所述不锈钢导管的长度为1.2～1.5cm，内径为0.20～0.25mm，外径为0.4～0.45mm。

4.如权利要求1所述的一种固相微萃取萃取头，其特征在于所述氧化锌纳米棒涂层的长度为3～5μm，直径为300～500nm。

5.如权利要求1所述的一种固相微萃取萃取头的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）在不锈钢丝基底末端固定一段内径与不锈钢丝直径相当，外径与针头的内径相当，长度为1.2～1.5cm的不锈钢中空导管，不锈钢中空导管使涂层靠近不锈钢中空导管的一端始终处于针管的中心位置，得用于氧化锌纳米棒涂层原位生长的不锈钢丝基底；

2）将不锈钢基底依次用丙酮和水超声清洗5～10min后，干燥；

3）配制氧化锌反应溶液：在25～50mL的反应瓶中加入20～40mL去离子水，再往溶液中加入等摩尔的六水合硝酸锌和六亚甲基四胺，得到浓度为0.0125～0.050mol L^-1的反应液，超声混合均匀；

4）将清洗过的不锈钢基底浸没在反应液中，反应瓶中留出1～2cm的不锈钢丝以生长涂层，密闭反应瓶；

5）将反应瓶置于70～95℃的烘箱中2～12h，待反应完成后，取出不锈钢丝纤维，并用去离子水冲洗氧化锌纳米棒层，去除表面的残留物，60～80℃下干燥2～4h；

6）将制备好的氧化锌纳米棒纤维与5μL微量进样器组装得到固相微萃取装置。

6.如权利要求5所述的一种固相微萃取萃取头的制备方法，其特征在于在步骤1）中，不锈钢中空导管使涂层靠近不锈钢中空导管的一端始终处于针管的中心位置，避免与针头管壁接触。

7.如权利要求1所述的一种固相微萃取萃取头在油脂食品的固相微萃取-气相色谱的萃取及分析中的应用。

8.如权利要求7所述的应用，其特征在于包括以下步骤：

1）将所有的食品样品粉碎后取2～4g于干净的10mL萃取瓶中，盖上带有聚四氟乙烯隔垫的盖子以保证实验的气密性；

2）测定样品或者加标样品，样品瓶放在恒温磁力搅拌器上并用烧瓶夹子固定，样品预加热10～20min；

3）将氧化锌纳米棒固相微萃取的针头穿透盖子的隔垫，推出涂层，使涂层处于离样品最高处0.5～1cm高，控制温度为28～95℃，萃取1～15min；

4）萃取完成后，将涂层抽回针头内再拔出针头，迅速将针管插入气相色谱进样口，再次推出涂层，利用进样口的高温200～240℃热解吸目标分析物1～3min后拔出。