[发明专利]由水溶性茶多酚制备脂溶性茶多酚的方法

说明书

技术领域

本发明是涉及由水溶性茶多酚制备成脂溶性茶多酚的方法。

背景技术

近年研究得知水溶性茶多酚对人具有优良的生物功能，但由于它不能溶解于油脂中，影响了它的应用范围，为此必须把水溶性茶多酚进行酯化改性才能达到该要求。目前，大家都在关注脂溶性茶多酚改性的工业实践。中国专利ZL97118872.6已能完成年产40吨LTP的全部工业化过程，所得产品其LTP（脂溶性茶多酚）含量80～95%或有效的茶多酚含量在20～40%之间，几乎能完全溶解于油脂中，同时保持水溶性茶多酚原有的抗氧化等生理功能。但在工业实践过程中发现产品得率不稳定，特别一些工艺过程没能解决大量茶多酚溶液中水份的去除问题；脂溶性茶多酚湿物料的干燥问题以及工艺过程中产生的大量污水处理等问题。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种工艺简单，操作方便，环境友好的由水溶性茶多酚工业化生产脂溶性茶多酚的方法。

本发明的由水溶性茶多酚制备脂溶性茶多酚的方法，其步骤如下：

1）将水溶性茶多酚溶解于乙酸乙酯中，水溶性茶多酚与乙酸乙酯的重量比为1：5～20；

 2）将溶解好茶多酚的乙酸乙酯溶液在不锈钢填料塔中进行精馏，精馏至水份小于2%；

3）将精馏后的茶多酚料液送入反应釜中加热到30～70℃，搅拌下加入重量为茶多酚重量15%～30%的催化剂碳酸氢钠，并同时滴入氯离子含量大于80%的脂肪酰氯，脂肪酰氯的重量为茶多酚重量的0.5～5倍，反应釜真空度为0.01～0.09MPa，边反应边搅拌维持3～8h；

4）将步骤3）的反应产物经抽滤、水洗、浓缩、结晶、干燥和粉碎，得到脂溶性茶多酚。

本发明中，所用的脂肪酰氯是含有8～24个碳原子的脂肪酸中的一种或任意种以任意比例混合。

所说的水溶性茶多酚（包括各种儿茶素单体）的茶多酚（TP）含量为80～98%。

本发明制备过程中，浓缩一般在40～70℃温度，真空度0.04～0.08 MPa条件下进行。结晶后干燥一般采用在气速0.5～3米/秒，温度30～45℃条件下进行沸腾干燥，这样，干燥时间短，不易氧化。

本发明制备过程中产生的带HCL气体和酸性污水经碱性溶液中和后排放，结晶过程中产生的污水经木纤维填充塔吸附后排放。

本发明的优点在于：

本发明工艺过程操作简便，无有害气体排放，污水排放达国家一级排放标准（GB8978-1996），环境友好，产品不呈酸性，有效茶多酚浓度高；同时乙酸乙酯溶剂回收率高，适于工业化生产。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

   以下结合实施例和工艺流程图进一步说明本发明。

实例1  粉状脂溶性茶多酚LTP

用湖州荣凯公司提供的TP>95%的水溶性茶多酚5kg和100kg乙酸乙酯溶剂在不锈钢溶解罐内搅拌溶解，溶解后的溶液吸入精馏塔进行精馏，精馏至水份1.5%，然后把精馏后的茶多酚料液打入200L搪瓷搅拌反应釜进行加热反应,加入催化剂碳酸氢钠0.75kg,同时滴加硬脂酸酰氯6.5kg。反应时温度为60℃，釜真空度0.04MPa，边反应边搅拌维持3小时反应完毕。反应液在0.06MP真空度下进行抽滤去除反应的杂质，得到约65kg的物料。该物料用20kg/次自来水洗4次后PH试纸检测显中性，洗涤水经碱中和后去污水处理；水洗结束，得到剩余物料56kg，打入浓缩罐，在70℃温度，真空度0.05 MPa条件下进行浓缩，同时回收约一半的乙酸乙酯，该乙酸乙酯可继续使用于工艺中。剩余物料排入结晶桶，再用自来水搅拌结晶，结晶颗粒再经离心脱水，浸泡脱水多次到溶剂残留合格，其洗涤污水去污水处理。脱水后的晶粒经?500mm,气速1m/s，操作温度为30℃的沸腾床干燥1.5小时后，粉碎，得到脂溶性茶多酚（LTP）含量94.9%，有效TP为32.5%，水份3%的粉末状LTP 9kg。中和后的污水测得COD值为2150ppm，茶多酚含量在18.5%，污水先经木纤维粗滤掉不溶性杂质，再经?400mm不锈钢木质纤维素填料塔，流速为1BV/hr进行吸附后得到污水COD值265.59ppm（达到国家污水排放标准GB8978-1996），茶多酚7.56%，再经生化处理，使污水达到COD值为75.68ppm（达到国家污水排放标准GB8978-1996）。

实例2  浸膏脂溶性茶多酚LTP