[发明专利]一种合成碳酸甲乙酯的方法和专用生产设备

说明书

技术领域

本发明公开的是一种以环氧乙烷、二氧化碳、甲醇、乙醇为原料，通过酯交换反应合成碳酸甲乙酯的方法和用于规模化生产的反应器。

背景技术

碳酸酯系列产品是一种新兴的绿色精细化工原料，随着应用领域的不断扩大，近十年来该系列产品的研究开发已经成为世界化工研究的热点之一，伴随IT产业和绿色化工材料等高新技术产业的迅速发展，被称为面向二十一世纪的具有战略意义的最主要的绿色环保能源之一的锂离子电池产品也得到了高速发展，目前世界各国都在大力研发绿色能源汽车以及替代能源储存及使用，其中最主要的发展方向是锂离子动力电池汽车及储能，这将是今后五至十年世界汽车主要的发展方向，国务院已经在相关文件中明确指明了中国电动汽车的发展规划，相关行业将会在今后的几年中得到一个飞速发展的机遇。碳酸酯系列产品作为其电解液主要组分得到了广泛的应用。

碳酸甲乙酯（EMC）是近年来兴起的高科技、高附加值的化工产品，英文名Ethyl Methyl Carbonate，分子式C₄H₈O₃，分子量104.1，无色透明液体，密度1.00g/cm³，熔点-55℃，沸点109℃，闪点23℃，介电常数2.9c/v.m。碳酯甲乙酯可用于可充电电池，作为金属锂离子电池非水溶液电介质的共溶剂，可以提高电池的性能，如提高其能量密度，增大放电能力，提高使用稳定性及安全性等，同时碳酸甲乙酯也是特种香料和中间体的溶剂，因此有关广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的就是提供一种合成效率高，催化剂用量少，反应时间短，可用于规模化连续反应生产的碳酸甲乙酯的方法。

本发明的合成碳酸甲乙酯的工艺方法，包括以下三个反应步骤：

（a）将环氧乙烷、二氧化碳和催化剂1按一定比例加入管式反应器反应生成碳酸乙烯酯，反应式如下：

（b）步骤（a）中得到的碳酸乙烯酯经连续减压蒸馏脱除催化剂后得到碳酸乙烯酯粗产品，与原料甲醇和催化剂2送至DMC反应精馏塔进行酯交换反应，生成碳酸二甲酯，反应式如下：

（c）步骤（b）中得到的碳酸二甲酯精制后，与原料乙醇和催化剂3送到EMC反应精馏塔进行酯交换反应，生成碳酸甲乙酯，碳酸甲乙酯与乙醇进一步反应生成碳酸二乙酯，反应式如下：

本发明的合成碳酸甲乙酯的工艺方法，具体操作步骤如下：

（a）将作为稀释剂的碳酸乙烯酯装入一级管式反应器内，用循环泵给物料打循环，向换热器壳程通入蒸汽，把物料温度升至130～200℃；

（b）将二氧化碳通入管式反应器中，通过调整进气速度控制反应器压力稳定在6～9Mpa；

（c）将环氧乙烷、催化剂按比例定量加入反应器中反应，向换热器通入冷却水，调整反应温度160～220℃；

（d）系统稳定后，一级管式反应器向二级管式反应器出料；

系统稳定：当反应器温度、压力、液位均达到所需规定值，即可判定，系统达到稳定。

一级管式反应器反应物料液位控制在反应器总体积的60－80％之间。

（e）在二级管式反应器未反应完全的环氧乙烷等物料继续反应，得到碳酸乙烯酯；

未反应物料主要是指环氧乙烷，在系统中二氧化碳是有部分过量的，由于二氧化碳对环境污染相对较小，因此对部分二氧化碳是不加严格控制的，而环氧乙烷属于易燃易爆，剧毒物，因此，在反应过程中要尽可能的实现100％消耗，尽可能达到零排放。

（f）通过控制二级管式反应器出料阀门，调整一级反应器内液位稳定，进而保证反应器的出料速度与进料速度保持一致；

反应过程中，第一级反应器与第二级反应器之间的阀门为常开，确保二级反应器之间走料通畅，否则二级反应器内压力等条件无法保证，因此，通过二级反应器的出料来控制一级的反应器的液位；反应器液位稳定了，说明的反应器内进料速度与出料速度一致了。

（g）碳酸乙烯酯通过连续减压蒸馏，脱除催化剂和高沸点组分，得到碳酸乙烯酯粗产品。

（h）把碳酸乙烯酯、甲醇和催化剂按一定比例定量加入DMC反应精馏塔中；

（i）向塔釜再沸器中通入蒸汽，向塔顶冷却器中通入冷却水，控制塔釜温度在60～150℃，塔顶温度控制在60～80℃；

（j）系统稳定后，塔顶连续馏出甲醇-碳酸二甲酯共沸物，塔釜馏出乙二醇馏分，调整出料阀门开度，控制出料速度与进料速度一致；