[发明专利]一种合成碳酸甲乙酯的方法和专用生产设备有效

专利信息
申请号: 201210361587.X 申请日: 2012-09-26
公开(公告)号: CN103664627A 公开(公告)日: 2014-03-26
发明(设计)人: 刘岩;石兴禹;许兆石;程贵刚;杜天红;杨琪 申请(专利权)人: 辽宁港隆化工有限公司
主分类号: C07C69/96 分类号: C07C69/96;C07C68/06
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 111004 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 碳酸 甲乙酯 方法 专用 生产 设备
【权利要求书】:

1.一种合成碳酸甲乙酯的方法,其特征在于:该方法包括以下三个反应步骤:

(a)将环氧乙烷、二氧化碳和催化剂1加入管式反应器反应生成碳酸乙烯酯,反应式如下:

(b)步骤(a)中得到的碳酸乙烯酯经连续减压蒸馏脱除催化剂后得到碳酸乙烯酯粗产品,与原料甲醇和催化剂2送至DMC反应精馏塔进行酯交换反应,生成碳酸二甲酯,反应式如下:

(c)步骤(b)中得到的碳酸二甲酯精制后,与原料乙醇和催化剂3送到EMC反应精馏塔进行酯交换反应,生成碳酸甲乙酯,碳酸甲乙酯与乙醇进一步反应生成碳酸二乙酯,反应式如下:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(a)采用相互串连的二级管式反应器,具体操作步骤如下:

(a)将作为稀释剂的碳酸乙烯酯装入一级管式反应器内,采用一循环泵给一级管式反应器内的物料打循环,即将一级管式反应器内底部的物料经由循环泵和一级管式反应器外部的管道返回到一级管式反应器的上部,于循环泵与一级管式反应器间的连接管路上设一换热器,物料经换热器换热后循环回至一级管式反应器内;

所述一级管式反应器外壁上设有加热夹套,向换热器通入0.6-0.8MPa低压饱和蒸汽,把物料温度升至130~200℃;

(b)将二氧化碳通入一级管式反应器中,通过调整进气速度控制反应器压力稳定在6~9Mpa;

(c)将环氧乙烷、催化剂按比例定量加入一级管式反应器中反应,向换热器壳程中通入冷却水,调整一级管式反应器中反应物料温度160~220℃;

是以四乙基溴化铵为催化剂,加入量为0.1~1.0w/w环氧乙烷;催化剂用碳酸乙烯酯充分溶解后,用计量泵定量打入反应器中;

(d)当一级管式反应器温度达到180~200℃,液位达到60~80%,视为系统稳定,一级管式反应器向二级管式反应器出料;

(e)在二级管式反应器未反应完全的环氧乙烷和二氧化碳继续反应,得到碳酸乙烯酯馏分;

(f)通过控制二级管式反应器出料阀门,调整一级反应器内液位稳定,进而保证反应器的出料速度与进料速度保持一致;

(g)碳酸乙烯酯通过连续减压蒸馏,得到碳酸乙烯酯粗产品。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:

一级管式反应器上部设有催化剂和由循环泵打循环的物料入口;于循环管道换热器之前设有环氧乙烷物料入口,即于一级管式反应器与换热器间的连接管路上设环氧乙烷物料入口;于一级管式反应器下部设有气体分布器,反应过程通入一级管式反应器中的二氧化碳经气体分布器分布后,由反应器下部均匀分布,上升与物料形成返混;

所述一级管式反应器外壁上设有加热或冷却夹套设置于一级管式反应器下部,其为外夹套,可用0.6-0.8MPa低压饱和蒸汽对反应器内物料进行伴热升温。

4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:一级管式反应器上部设有液位计,反应出料时,用于观察一级管式反应器液位的升降,液位升高表示出料速度低于进料速度,液位降低表示出料速度高于进料速度,通过调节出料阀门开度,可实现反应进出料平衡的精确控制;

环氧乙烷加入一级管式反应器中的过程为:环氧乙烷加入至经循环泵给物料打循环的循环管道中,环氧乙烷由循环管道加入一级管式反应器上部,在进入一级管式反应器反应前与循环稀释剂或物料进行充分接触,降低了单位浓度,可以避免因环氧乙烷浓度高造成的自聚合,以及因反应速度过快,放热剧烈等现象;

反应器出料量与循环量之体积比为1:25~50。

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