[发明专利]一种薄荷内酯的合成方法有效
申请号: | 201210361022.1 | 申请日: | 2012-09-25 |
公开(公告)号: | CN102850309A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 陈雄;杨华武;苏利霞;黎艳玲;谭新良;卢红兵;刘金云 | 申请(专利权)人: | 湖南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | C07D307/83 | 分类号: | C07D307/83 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 410007 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 薄荷 内酯 合成 方法 | ||
1.一种薄荷内酯[5,6,7,7a-四氢-3,6-二甲基-2(4H)-苯并呋喃酮]的合成方法,其特征在于,以3-甲基环己酮为原料,在路易斯酸催化下,在70-120℃,无溶剂的条件下,与丙酮酸或丙酮酸酯交叉羟醛缩合得到2-(2-氧代-4-甲基环己叉基)丙酸酯;再将2-(2-氧代-4-甲基环己叉基)丙酸酯经还原、酸化成薄荷内酯。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的路易斯酸是无水氯化铁、无水氯化铜、无水三氯化铝、无水氯化锌、四氯化锡或上述化合物相应的含结晶水的晶体。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的丙酮酸酯是丙酮酸甲酯、丙酮酸乙酯、丙酮酸丙酯或丙酮酸丁酯。
4.根据权利要求1-3任一项所述的合成方法,其特征在于,原料3-甲基环己酮与丙酮酸酯的摩尔比为2/1至1/10之间。
5.根据权利要求4所述的合成方法,所述的路易斯酸的用量是3-甲基环己酮物质的量的0.2-3.0倍。
6.根据权利要求4所述的合成方法,所述的路易斯酸的用量是3-甲基环己酮物质的量的1.0-1.5倍。
7.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,3-甲基环己酮与丙酮酸酯的物质的量之比在1/1至1/3之间。
8.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,3-甲基环己酮与丙酮酸酯的物质的量之比在1/1.2至1/1.8之间。
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