[发明专利]二硝基甲苯连续制备二胺基甲苯的方法及使用的催化剂和催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种二硝基甲苯连续制备二胺基甲苯的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)二硝基甲苯从反应器中部，位于反应器内搅拌桨上部进入，通过搅拌桨剪切搅拌作用，二硝基甲苯与催化剂料浆充分混合，氢气从反应器下部进入，通过搅拌桨剪切搅碎作用，氢气与料浆混合后吸附在钯催化剂颗粒上，在氢气与DNT摩尔比控制在6.3-6.9∶1，反应温度为95-108℃，反应压力为0.7-0.9MPa(a)条件下，DNT与吸附在钯催化剂颗粒上的氢发生还原反应，放出大量反应热，给反应器的内置U型管冷却器通入冷却介质，移走反应热，使反应器保持在反应温度范围内，DNT氢化后生成含有DNT残余量为150-300ppm的TDA和水组成的料浆，反应器加入的新催化剂金属钯与DNT重量比例控制在1∶100000-200000；

(2)将氢化反应后的含有DNT残余量为约150-300ppm的料浆经循环料浆泵加压后送入管道反应器，同时氢气经文丘里喷射器进入管道反应器，在氢气与DNT摩尔比为6-9∶1，反应绝对压力为0.9-1.2MPa(a)条件下，残余的DNT与氢气继续混合反应；

(4)将管道反应器出口的物料引入内置增稠过滤器中，在与上述步骤(2)等温等压条件下过滤，过滤清液作为产品送出，增稠的催化剂料浆大部分返回催化剂料配制浆槽，催化剂料浆与补充的新催化剂送入氢化反应器中，增稠的催化剂料浆少部分取出送废催化剂回收装置。

2.如权利要求1所述的一种二硝基甲苯连续制备二胺基甲苯的方法，其特征在于所述的反应器为带搅拌器和内置冷却器的氢化反应器。

3.如权利要求1所述的一种二硝基甲苯连续制备二胺基甲苯的方法，其特征在于所述的管道反应器的长径比为50～200∶1。

4.如权利要求1所述的一种二硝基甲苯连续制备二胺基甲苯的方法中使用的钯催化剂，其特征在于使用的钯催化剂重量份数比组成为：

5.如权利要求4所述的一种二硝基甲苯连续制备二胺基甲苯的方法中使用的钯催化剂的制备方法，，其特征在于包括如下步骤：

(1)在溶解槽中加入去离子水和氯化铁，加热，搅拌，得到三氯化铁溶液；

(2)将盐酸加入反应釜，将其加热到30-32℃，将氯化钯慢慢加入反应釜，在30-32℃下搅拌30分钟使其完全溶解，将溶解槽中的三氯化铁溶液加入，然后加入100％压缩乙炔炭黑，在30-32℃下搅拌15分钟，保证炭黑充分湿润并分散，再加入氢氧化钠溶液，在30-32℃下搅拌1小时，此时钯和铁以氢氧化物形式沉积在乙炔炭黑上，得到催化剂料；

(3)将催化剂料浆送入催化剂过滤器过滤，用去离子水将滤饼冲入催化剂料浆槽，在催化剂料浆槽中加入活性炭，然后加入离子水，开动搅拌，并用催化剂过滤器泵循环2小时，得到催化剂。