[发明专利]棉籽粕制备棉籽糖和棉酚的综合方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种棉籽粕的综合利用方法，尤其是一种棉籽粕制备棉籽糖和棉酚的综合方法。

背景技术

我国是一个棉花种植大国，棉花是在我国唯一大面积种植的转基因作物，棉花在我国很多省区都有种植，主要在新疆、河北、山东、安徽、湖北、河南等地。棉籽资源十分丰富，棉籽特征固有活性成分为棉酚，主要存在于棉仁中，经提取油脂后的棉粕中含有4.2%左右的棉籽糖和0.1-1%左右的棉酚。脱脂后的棉粕是棉籽糖丰富的来源。棉籽糖（Raffinose）是三聚糖，是由半乳糖、葡萄糖和果糖结合而成，属于低聚糖，是非还原糖，具有很好的生理活性；易溶于水，难溶于有机溶剂。棉酚具有抗癌、避孕和抗病毒等特性，越来越受到科学界和医学界的关注；易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚等有机溶剂和油脂中，在水中的溶解度很低。因而对棉籽加工公司来说，实现棉籽糖和棉酚联合工业化生产具有很大的优势和发展前景。

经研究发现，棉籽糖是人体肠道中双歧杆菌、嗜酸乳酸杆菌等有益菌几号的营养源，能促进它们的增值，从而抑制肠道内腐败菌的生长，并减少有毒发酵产物的形成。双体杆菌发酵棉籽糖产生大量的短链脂肪酸，能刺激肠道蠕动、增加粪便润湿度并保持一定的渗透压，从而防止便秘的发生。此外，棉籽糖能改善人体的消化功能，促进人体对钙的吸收，从而增强人体免疫力，对预防疾病和抗衰老具有明显效果。棉籽糖的耐酸、耐热性好，在90%的相对湿度下也不会吸湿结块，其本身可作为食用添加剂使用，改善食品的加工特性，防止产品褐变，提高产品质量，延长产品保质期。棉籽糖因具有优良的理化性能及生理活性，目前已被广泛应用于食品、医药及化妆品等行业。

棉酚除了可作为男性抗生育用药外，也可适用于治疗女性某些激素依赖性疾病，如子宫内膜异位症、子宫肌瘤、功血和痛经等。棉酚具有抗疟疾的作用，可杀死疱疹等病毒。此外，棉酚还对胃癌、肺癌、肝癌、结肠癌等有一定的疗效，尤其棉酚作为抗肿瘤药物方面的研究引起了众多研究人员的关注。而且棉酚也是很好的抗氧化剂，在化工、航空航天等领域都有很好的应用价值，棉酚的开发利用有很好的前景。

随着现代油料加工技术和先进精制技术的应用，从棉籽粕提取、精制棉籽糖和提取、精制棉酚，提高了棉籽粕的利用价值。但是现有技术中，棉籽糖和棉酚均为分别提取，在制备棉籽糖会将棉酚作为废料排放，这样就会资源的浪费，无法最大化的利用棉籽粕的价值。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种棉籽粕高值化利用的棉籽粕制备棉籽糖和棉酚的综合方法。

为解决上述技术问题，本发明的工艺步骤为：

（1）浸提油后的棉籽粕用极性溶剂萃取棉籽糖和棉酚，得到含有棉籽糖和棉酚的提取液；

（2）提取液经过滤、真空脱去有机溶剂，得到分别含棉籽糖的水相和含棉酚的固体相；

（3）含棉籽糖的水相经过滤、絮凝、大孔吸附树脂柱脱色和离子交换树脂脱盐、活性炭脱色、脱溶，得到棉籽糖；

（4）固体相先加入脂肪酶、碱性蛋白酶、糖苷酶和水进行水解，然后用酸调节溶液呈酸性，沉淀、分离，得到固形物；

（5）在固形物中加入醚类、卤代烃、酯和/或低级酮类溶剂溶解棉酚，然后过滤除杂，得到含棉酚滤液；

（6）含棉酚滤液在氮气保护下结晶、养晶，然后过滤、干燥，得到针状棉酚晶体。

本发明所述步骤（1）中的极性溶剂为甲醇、乙醇或二者的水溶液；萃取温度为45～60℃，萃取时间为1～2h。

本发明所述步骤（2）中，棉籽糖溶于水，而棉酚不溶于水，在真空度为0.09～0.10MPa、温度为50～65℃的条件下脱去有机溶剂。

本发明所述步骤（3）中絮凝时采用的絮凝剂为氢氧化钙、氧化钙、硫酸铁、三氯化铁和丙烯酰胺中的一种或几种，絮凝剂添加量为过滤后水相的1～10%（m/v）。所述步骤（3）中的大孔吸附树脂为AB-8，离子交换树脂为阴(D-061)和阳离子树脂（D-280）；所述的过滤采用400～800目的过滤袋。

本发明所述步骤（4）固相中添加0.01～2%（m/v）的脂肪酶L3126、0.1～5%（m/v）的碱性蛋白酶Alcalase和0.1～5%（m/v）b-葡萄糖苷酶；在pH=4～7、40～60℃的条件下水解1～4h。所述步骤（4）中，用磷酸、柠檬酸或盐酸调节溶液pH=2～6。

本发明所述步骤（5）中的溶剂为乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯和/或丁酮，所述固体相中加入0.4～2倍体积的溶剂；所述过滤时采用400～800目滤袋。