[发明专利]棉籽粕制备棉籽糖和棉酚的综合方法

权利要求书

1.一种棉籽粕制备棉籽糖和棉酚的综合方法，其特征在于，其工艺步骤为：

（1）浸提油后的棉籽粕用极性溶剂萃取棉籽糖和棉酚，得到含有棉籽糖和棉酚的提取液；

（2）提取液经过滤、真空脱去有机溶剂，得到分别含棉籽糖的水相和含棉酚的固体相；

（3）含棉籽糖的水相经过滤、絮凝、大孔吸附树脂柱脱色和离子交换树脂脱盐、活性炭脱色、脱溶，得到棉籽糖；

（4）固体相先加入脂肪酶、碱性蛋白酶、糖苷酶和水进行水解，然后用酸调节溶液呈酸性，沉淀、分离，得到固形物；

（5）在固形物中加入醚类、卤代烃、酯和/或低级酮类溶剂溶解棉酚，然后过滤除杂，得到含棉酚滤液；

（6）含棉酚滤液在氮气保护下结晶、养晶，然后过滤、干燥，得到针状棉酚晶体。

2.根据权利要求１所述的棉籽粕制备棉籽糖和棉酚的综合方法，其特征在于：所述步骤（1）中的极性溶剂为甲醇、乙醇或二者的水溶液；萃取温度为45～60℃，萃取时间为1～2h。

3.根据权利要求2所述的棉籽粕制备棉籽糖和棉酚的综合方法，其特征在于：所述步骤（2）中，在真空度为0.09～0.10MPa、温度为50～65℃的条件下脱去有机溶剂。

4.根据权利要求１所述的棉籽粕制备棉籽糖和棉酚的综合方法，其特征在于：所述步骤（3）中絮凝时采用的絮凝剂为氢氧化钙、氧化钙、硫酸铁、三氯化铁和丙烯酰胺中的一种或几种，絮凝剂添加量为过滤后水相的1～10%（m/v）。

5.根据权利要求１所述的棉籽粕制备棉籽糖和棉酚的综合方法，其特征在于：所述步骤（3）中的大孔吸附树脂为AB-8，离子交换树脂为阴(D-061)和阳离子树脂（D-280）；所述的过滤采用400～800目的过滤袋。

6.根据权利要求１所述的棉籽粕制备棉籽糖和棉酚的综合方法，其特征在于：所述步骤（4）固相中添加0.01～2%（m/v）的脂肪酶L3126、0.1～5%（m/v）的碱性蛋白酶Alcalase和0.1～5%（m/v）b-葡萄糖苷酶；在pH=4～7、40～60℃的条件下水解1～4h。

7.根据权利要求１所述的棉籽粕制备棉籽糖和棉酚的综合方法，其特征在于：所述步骤（4）中，用磷酸、柠檬酸或盐酸调节溶液pH=2～6。

8.根据权利要求１所述的棉籽粕制备棉籽糖和棉酚的综合方法，其特征在于：所述步骤（5）中的溶剂为乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯和/或丁酮，所述固体相中加入0.4～2倍体积的溶剂；所述过滤时采用400～800目滤袋。

9.根据权利要求１所述的棉籽粕制备棉籽糖和棉酚的综合方法，其特征在于：所述骤（6）中含棉酚滤液在结晶罐中按照2～10℃/min降温至0～10℃进行结晶，然后养晶12～48h。

10.根据权利要求１－9任意一项所述的棉籽粕制备棉籽糖和棉酚的综合方法，其特征在于：所述骤（6）中采用三足过滤机过滤，采用真空冷冻干燥机干燥。