[发明专利]一种黑色活性染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种活性染料，尤其是一种适用于尼龙染色的黑色活性染料及其制备方法。

背景技术

随着尼龙织物性能的不断改进，其用量越来越大，但其染色过程，尤其是染黑色，现在基本上使用的是金属络合染料，由于重金属的存在，无论是制造过程还是使用过程都将会影响环境和人体健康，随着社会的进步，人们的环保意识越来越强，环境友好型染料成为目前的发展趋势。因此急需一种性能优异，不污染环境的黑色活性染料。

发明内容

本发明的目的是克服现有金属络合染料的不足，提供一种适用于尼龙材料染色的黑色活性染料及其制备方法。

本发明采用的技术方案为：

一种黑色活性染料，其结构式如式(I)所示：

R₁、R₂、R₃为如下取代基中的一种；

R₁：-H、-NO₂、-OCH₃、-SO₃M；

R₂为-H、-NO₂、-SO₂CH＝CH₂、-SO₂CH₂CH₂OSO₃M；

R₃为-NHC₂H₄OSO₃M、-NHCH＝CH₂、-CH＝CH₂、-CH₂CH₂OSO₃M。

其中M为碱金属。

优选地，所述M为-Na或-K。

优选地，所述R₁为-SO₃M或-H，所述R₂为-SO₂CH＝CH₂或-SO₂CH₂CH₂OSO₃M。

更优选地，所述R₁为-SO₃M。

本发明还提供上述黑色活性染料的制备方法，该方法包含如下步骤：

(a)结构式(II)化合物重氮化：

向水中加入式(II)化合物，加入冰和盐酸，再加入亚硝酸钠溶液，重氮化得第一重氮液；

其中R₄为如下取代基的一种：-H、-NO₂、-OCH₃、-SO₃H；

R₅为如下取代基的一种：-H、-NO₂、-SO₂CH₂CH₂OSO₃H；

(b)H酸溶液制备

向水中加入H酸搅拌均匀，调pH为6-7，得H酸溶液；

(c)一步偶合

将步骤(b)所得H酸溶液加入到步骤(a)所得第一重氮液中，反应得一步偶合液；

(d)对氨基偶氮苯-4-β-羟乙基砜基硫酸酯或对氨基偶氮苯-4-(N-乙基硫酸酯基)磺酰胺重氮化向水中加入对氨基偶氮苯-4-β-羟乙基砜基硫酸酯或对氨基偶氮苯-4-(N-乙基硫酸酯基)磺酰胺，加入冰和盐酸，再加入亚硝酸钠溶液，重氮化得第二重氮液；

(e)二步偶合：

将步骤(d)得到第二重氮液加入到步骤(c)得到的一步偶合液中，反应得二步偶合液；(f)水解：

将步骤(e)得到的二步偶合液在pH=8-12进行水解，得水解液，即制得结构式(I)黑色活性染料。

进一步，还包括如下步骤：

(g)精制：向步骤(f)所得水解液中加入氯化钠，使染料析出并过滤，收集染料滤饼。

(h)干燥：将染料滤饼烤干，粉碎，得成品黑色活性染料。

进一步，本发明黑色活性染料的制备方法，包含如下步骤：

(a)结构式(II)化合物重氮化：

其中R₄为如下取代基的一种：-H、-NO₂、-OCH₃、-SO₃H；