[发明专利]一种黄色活性染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种棉用活性染料，尤其是一种可喷墨印花用黄色活性染料及其制备方法。

背景技术

喷墨印花墨水是数码喷墨印花生产的主要消耗品，开发性能优异的喷墨印花墨水已成为当前的研究热点之一，喷墨印花墨水用于纺织品染色除了要满足色素纯度、不溶固体颗粒粒径以及墨水的粘度、表面张力、电导率、稳定性、pH值和起泡性等要求外，还要求墨水喷到织物上形成图案后，必须具有良好的耐水洗等色牢度，而活性染料的上染方式是染料分子与纤维通过共价键结合的，所以活性染料用于喷墨印花可满足耐水洗和耐湿摩擦等湿处理牢度，是目前喷墨印花染料的一大类，因此本发明所要解决的技术问题是，提供一个能满足数码喷墨印花墨水各项性能要求的单色染料。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种所需原料成本低，色泽艳丽，使用方便, 实用性强的棉用黄色活性染料及其制备方法，本发明所涉及产品可作为三原色之一的黄色一氯均三嗪型活性染料使用，制得的黄色活性染料存放稳定性一年以上，溶解性在低温状态下≥15%，而一般喷墨印花用染料产品溶解性≥7%即可满足要求。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种黄色活性染料，该黄色活性染料具有式（Ⅰ）的结构式：

本发明还提供了一种上述式（Ⅰ）活性染料的制备方法，包括如下步骤：

a、一次缩合

2,4-二氨基苯磺酸钠溶液制备：取2,4-二氨基苯磺酸钠加水稀释，搅拌全溶后加入少量碎冰，控制温度低于15℃，搅拌均匀后关闭搅拌，得2,4-二氨基苯磺酸钠溶液，备缩合；

一次缩合：在反应釜中加底水、碎冰、冰磨助剂，搅拌均匀后加入三聚氯氰搅拌打浆，至反应釜中无明显颗粒后滴加2,4-二氨基苯磺酸钠溶液，过程控制pH=3.5-4，T＜5℃，滴加完毕后保温反应，过程中控制pH=3.5-4，温度小于5℃，TLC检测反应釜中无2，4-二氨基苯磺酸剩余后，得一缩液，备二次缩合；

b、二次缩合

将2-氨基苯甲酸-5-磺酸固体料加入步骤a所得一缩液中，调pH至6.5-7，缓慢升温至30-35℃，反应过程中严格控制pH=6-6.5，TLC检测基本无2-氨基苯甲酸-5-磺酸剩余后升温至40℃，保温反应，反应完毕后降温至5-10℃，得二缩液，备重氮化；

c、重氮化反应：

在步骤b制备的二缩液中加入盐酸溶液，温度5-10℃，快速加入亚硝酸钠溶液，反应过程中以淀粉KI试纸控制反应釜中NaNO₂微过量，反应完毕后用氨基磺酸去除过量的NaNO₂，得重氮液，备偶合；

d、偶合反应：

取N-乙基-3-氨基甲酰基-4-甲基-6-羟基吡啶-2-酮加入到步骤c所得重氮液中，调pH=7-7.5进行偶合反应，以H酸检测反应釜中无重氮盐剩余，偶合过程结束，即制得结构式（Ⅰ）黄色活性染料。

本发明还提供了另一种上述式（Ⅰ）活性染料的制备方法，包括如下步骤：

a、一次缩合

2,4-二氨基苯磺酸钠溶液制备：取2,4-二氨基苯磺酸钠加水稀释，搅拌全溶后加入少量碎冰，控制温度低于15℃，搅拌均匀后关闭搅拌，得2,4-二氨基苯磺酸钠溶液，备缩合；

一次缩合：在反应釜中加底水、碎冰、冰磨助剂，搅拌均匀后加入三聚氯氰搅拌打浆，至反应釜中无明显颗粒后滴加2,4-二氨基苯磺酸钠溶液，过程控制pH=3.5-4，T＜5℃，滴加完毕后保温反应，过程中控制pH=3.5-4，温度小于5℃，TLC检测反应釜中无2，4-二氨基苯磺酸剩余后，得一缩液，备重氮化；

b、重氮化反应：

在步骤a制备的一缩液中加入盐酸溶液，温度5-10℃，快速加入亚硝酸钠溶液，反应过程中以淀粉KI试纸控制反应釜中NaNO₂微过量，反应完毕后用氨基磺酸去除过量的NaNO₂，得重氮液，备偶合；

c、偶合反应：

取N-乙基-3-氨基甲酰基-4-甲基-6-羟基吡啶-2-酮加入到步骤b重氮液中，调pH=6.5-7，温度小于15℃进行偶合反应，以H酸检测反应釜中无重氮盐剩余，偶合过程结束，得偶合液；

d、2-氨基苯甲酸-5-磺酸二次缩合

将2-氨基苯甲酸-5-磺酸固体料加入步骤c偶合液中，调pH至6.5-7，缓慢升温至30-35℃，反应过程中严格控制pH=6-6.5，TLC检测基本无2-氨基苯甲酸-5-磺酸剩余后升温至40℃，保温反应，即制得结构式（Ⅰ）黄色活性染料。