[发明专利]以氧化铜为添加剂降低铌酸钕微波介质陶瓷烧结温度的方法

说明书

技术领域

本发明属于电子信息材料与元器件领域，涉及一种新型CuO添加对NdNbO₄系微波介质陶瓷材料的烧结温度的调节及其制备方法。

背景技术

随着卫星广播和微波通信技术的快速发展，许多基于介电谐振器的微波设备已被很好的发展应用，并可以作为独立的元件应用在微波通信系统中。而电子信息技术不断向高频化和数字化方向发展，对元器件的小型化，集成化以至模块化的要求也越来越迫切。因此，微波应用的介质材料要求具有高介电常数、低介电损耗和近零谐振频率温度系数，同时能够在较低温度下烧制。

铌酸盐材料是重要的电子材料，具有优良的光电性能和非线性光学性能、良好的光学效应和电学性能以及变晶相界等独特性质，已广泛用于制造电容器和光电子器件。通常，铂和金常被用来作为高烧结温度（>1200℃）材料所制备的设备的内电极。高温烧结不仅使得制备过程花费增加，而且浪费了更多的资源。制备微波介电设备应趋于高能效和优性能的材料的研究。所以，降低材料的烧结温度，同时材料的介电性能不受到大的影响，将为使用熔点低的贱金属（如铜，银）来降低成本和能源消耗奠定基础。添加低熔点氧化物或玻璃烧结助剂以降低微波介质材料的烧结温度是最常见的一种降低烧结温度的方法。

铌酸钕陶瓷属于类钙钦矿白钨矿结构，具有适当的介电常数ε_r（19.6），近零的谐振频率温度系数τ_f（-24ppm/℃），但品质因数Q×f较低（33000GHz），且烧结温度为1250℃。

发明内容

本发明目的是克服现有技术烧结温度过高的缺点，以Nd₂O₃、Nb₂O₅为主要原料，加入适量的CuO为烧结助剂，提供一种低烧结温度并同时保持优异的微波介电性能的NdNbO₄微波介质陶瓷。

本发明通过如下技术方案予以实现：

以CuO为添加剂降低NdNbO₄微波介质陶瓷烧结温度的方法，具有如下步骤：

（1）本发明的微波介质陶瓷的原料组成为：NdNbO₄-m wt.%CuO，其中0<m≤1，m为CuO的质量百分比含量；

（2）将原料Nd₂O₃、Nb₂O₅按照NdNbO₄的比例1.15:1进行配料，将粉料放入聚酯罐中，加入去离子水和锆球后，在行星式球磨机上球磨1~6小时；

（3）将步骤（2）球磨后的原料置于干燥箱中于80~130℃烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；

（4）将步骤（3）混合均匀的粉料于900℃煅烧4小时；

（5）将步骤（4）煅烧后的陶瓷粉料与CuO按照NdNbO₄-m wt.%CuO的比例放入聚酯罐中，加入去离子水和锆球后，在行星式球磨机上球磨6~12小时，并于烘箱中80-130℃烘干；

（6）将步骤（5）烘干后的陶瓷粉料中加入质量百分比为6~10%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛；再用粉末压片机压制成型为生坯；

（7）将步骤（6）压制成型的生坯于950~1100℃烧结，保温2~6小时，制得微波介质陶瓷；

（8）对步骤（7）所得制品测试微波特性。

所述步骤（2）的原料Nd₂O₃、Nb₂O₅的纯度大于99.9%。

所述步骤（6）的粉末压片机的压力为320MPa。

所述步骤（6）的生坯为Φ10mm×5mm的圆柱体。

本发明采用传统固相法，通过调节Nd₂O₃：Nb₂O₅=1.15:1制备出NdNbO₄的纯相，在此基础上通过添加CuO来调节NdNbO₄的烧结温度，在975℃的烧结温度下以CuO为助熔剂烧结合成了铌酸钕微波介质陶瓷。在介电常数和谐振频率温度系数基本保持不变的同时，在原有烧结温度1250℃基础上降低了NdNbO₄的烧结温度近275℃。