[发明专利]一种测试棒及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及硅料熔化或硅晶体生长的测量领域，尤其涉及一种测试棒及其制备方法。

背景技术

硅晶体材料广泛应用在光伏太阳能、液晶显示和半导体领域。目前多采用多晶硅铸锭技术来生长硅晶体，在此生长过程中，需定时监控多晶硅的长晶速率。同时，采用定向凝固法生长硅单晶的过程中，需严格控制硅料的熔化速率，因而也需测量硅料的熔化速率。

目前技术之一是，将石英棒插入到内置硅液的容器中，与固液界面接触，记录该时刻测试棒的高度。隔单位时间后再次测量，并记录此时刻测试棒的高度。通过计算二者高度差来获得单位时间内硅料的生长速率或熔化速率。此外，这种技术还适用于判定硅料是否全熔，全熔后硅熔液液面高度等情形。但是，采用石英棒测试硅液高度，具有多个缺点：第一，石英棒在高温下易弯曲或拉伸变形，影响测试精度。多晶硅铸锭炉运行最高温度为1560℃±15℃，石英棒在该温度范围内极易出现变形等现象，导致测量误差大，影响数据采集。另外，底部铺设籽晶生长硅锭的方法中，石英棒的变形会导致籽晶的熔化厚度测试不精确，影响硅晶体质量。第二，使用寿命短，基本为一次性使用。如若石英棒强行使用多次，易导致石英棒断裂，进而导致硅锭粘结在容器上甚至开裂，从而造成较大经济损失。第三，石英棒与硅熔液浸润性强，导致硅液易粘连在石英棒上，影响测试精度。

目前技术之二是，采用红外测距仪获得固液界面。光源发射红外光，红外光遇物体后反射，被接收器接收，以此来计算得出距离，获得固液界面具体位置。缺点是设备成本高，测试精确度差，一般有几毫米的误差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，提供一种高温下不易变形，寿命长，与硅液浸润弱的测试棒，可方便地、多次重复地测量硅料熔化和硅晶体生长的情况。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种测试棒，所述测试棒各组分及质量百分比为：氮化硅0%~100%，碳化硅0%~100%，硅粉0%~25%，烧结助剂0%~8%，所述氮化硅的纯度为90%~99.95%，所述碳化硅的纯度为90%~99.95%，所述硅粉的纯度为90%~99.9999999%。

所述测试棒的主要组分为：氮化硅和/或碳化硅。

当所述测试棒主要组分为氮化硅时，所述测试棒各组分及质量百分比为：氮化硅85%~99%，硅粉0%~10％，烧结助剂1%~5%。

当所述测试棒主要组分为碳化硅时，所述测试棒各组分及质量百分比为：碳化硅80%~99%，硅粉0%~12％，烧结助剂1%~8%。

当所述测试棒主要组分为氮化硅和碳化硅时，所述测试棒各组分及质量百分比为：氮化硅1%~20%，碳化硅50%~90%，硅粉0%~25%，烧结助剂1%~8%。

其中，所述测试棒的截面外接圆直径为5~30mm，长度为300~2400mm。

其中，所述烧结助剂包括氧化钇、氧化镁、氧化铯、二氧化硅、三氧化二铝或碳粉中的一种或多种。所述烧结助剂用于降低熔点和粘结颗粒，存在于成品中。

其中，所述氮化硅的粒径为0.1~10μm，所述碳化硅的粒径为0.1~10μm，所述硅粉的粒径为0.01~20μm。

相应的，本发明公开了一种上述测试棒的制备方法：

称取测试棒各组分原料，混合造粒，模压成型，将坯体装入保护性气体气氛烧结炉中，1300～2200℃温度下，常压烧结，高温保温时间0.5～15h，制备得到所述测试棒。

其中，所述原料还包括粘结剂，所述粘结剂包括聚乙烯醇、聚四氟乙烯或羧甲基纤维素钠的一种。所述粘结剂在压制过程中增加粉体的流动性及产品的致密性，在成品的烧结过程中高温分解、挥发，产品中不存在或极少存在该组分。

其中，所述造粒粒径为16~160目筛，所述成型方法包括在25~500MPa压强下压制成型。

采用本发明所述测试棒，克服了现有技术石英棒易变形，易与硅液粘连的缺点，提高了测试精度，延长了测试棒的使用寿命，降低了测试棒因断裂而导致硅晶体生产异常的概率，从而减少了经济损失。

具体实施方式

实施例1

一种测试棒的制备方法：

取纯度为99.95%的氮化硅，纯度为99%的氧化钇和纯度为99%的聚乙烯醇，分别按质量百分比例95%，4.5%和0.5%称量各个组分。其中，氮化硅的粒径为0.1~10μm。