[发明专利]利用摩擦碳纳米管材料制备石墨烯和石墨烯表面的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及利用摩擦碳纳米管材料制备石墨烯和石墨烯膜表面的方法，隶属固体薄膜制备工艺技术领域。

背景技术：

石墨烯（graphene）是由单层六角元胞碳原子紧密堆积成蜂窝状晶格结构的一种新型碳材料，由于其具有独特的力学、电学、热学、光学和机械性能，自从2004年被发现以来一直受到广泛关注。由于具有上述优异的性能，石墨烯在许多领域具有广阔的应用前景。其应用主要包括：导电纸，超级电容器/电池，储氢材料，传感器，晶体管，复合材料，纳米电子器件，取代液晶显示器中昂贵的氧化铟锡ITO玻璃作为透明导电材料等。

石墨烯巨大潜在应用价值推动着其基础研究和制备技术的发展，而高质量石墨烯的大量生产是实现石墨烯应用的前提，也是石墨烯研究的热点之一。目前常用的石墨烯制备方法主要有五种：微机械剥离、外延生长、化学气相沉积，氧化石墨还原和溶剂剥离法。但是，这些方法制备石墨烯难免会存在或难以控制氧化，或成本高，或产量低等各种各样的问题，因此，研究工艺简单、低成本、高效率大量生产石墨烯的方法在科研和技术应用领域都具有现实意义。本专利采用的是利用摩擦法制备石墨烯和石墨烯表面。初步研究发现，通过这种方法制备的石墨烯平整、光滑、有光泽，厚度为几十纳米。

发明内容：

本发明目的是提供一种热压多壁碳纳米管块体为原材料，利用摩擦法制备石墨烯和石墨烯表面。制备工艺步骤如下所述：

a. 多壁碳纳米管块体材料的热压：

    将经过纯化的多壁碳纳米管粉末装入直径为15 mm的石墨模具中，利用放电等离子烧结（SPS）技术，在真空中进行烧结，烧结压力为10~100MPa，其典型值为40 MPa，烧结温度为1000~2000℃，其典型值为1600 ℃，升温速率为50~100℃/min，其典型值为100 ℃/min，保温时间为1~5min，其典型值为1 min；烧结后的多壁碳纳米管块体材料直径为15 mm的圆片；

b. 毛玻璃的制作：

（1）将SiC研磨料800目和水搅拌，均匀涂在铁磨盘上；

（2）将载玻片与铁磨盘反复摩擦，持续时间为5~15min，其典型值为10min；

（3）上述制作的毛玻璃清洗干净后放在烘箱中烘干，烘箱温度为50~100℃，其典型值为80℃；

c. 石墨烯和石墨烯表面的制备：

（1）将负载粘在多壁碳纳米管块体材料样品的上面，负载大小为0.01~0.1N/cm²，其典型值为0.06 N/cm²，接着将热压的多壁碳纳米管块体材料圆片放在毛玻璃上，在空气中，以一定的速度移动体材料，使它反复地摩擦毛玻璃表面，速度为0.5~1m/s，其典型值为0.5 m/s，持续时间为5~15min，其典型值为10 min；将从多壁碳纳米管块体材料圆片上脱落的粉末收集起来，放在酒精中超声分散，分散时间为3~10min，其典型值为5 min，然后以一定速度离心30~45 min，其典型值为30min，离心速度为5000~10000rpm，其典型值为8000 rpm，离心后取上层液进行表征，得到石墨烯；摩擦后的碳纳米管材料表面为石墨烯表面。

（2）将负载粘在多壁碳纳米管块体材料圆片样品的上面，负载大小为0.01~0.1N/cm²，其典型值为0.06 N/cm²，然后将多壁碳纳米管块体材料以一定的速度与附着有N-甲基吡咯烷酮（1-Methyl-2- pyrrolidinone，NMP）有机溶剂的毛玻璃表面反复摩擦，速度为0.5~1m/s，其典型值为0.5 m/s，将从多壁碳纳米管块体材料上脱落的粉末分散在NMP中，超声时间为3~10min，其典型值为5 min，然后以一定速度离心30~45min，其典型值为45min，离心速度为5000~10000rpm，其典型值为10000 rpm，分别取上层液和沉淀进行表征，可得到石墨烯；摩擦后的碳纳米管材料表面为石墨烯表面。

（3）将（1）中摩擦后的多壁碳纳米管块体材料在另一块毛玻璃上于同样的条件下摩擦，时间为1~5s，其典型值为2 s，从而制备出石墨烯膜。  

  利用上述工艺制备的石墨烯和石墨烯表面具有以下形貌和特征：

（1）石墨烯厚度比较薄，只有几个纳米左右。

（2）石墨烯表面平整、光滑、有光泽，厚度为几十纳米左右。

（3）NMP能够促进石墨烯的制备。

附图说明：