[发明专利]一种氯乙酸甲酯的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化学合成领域，具体涉及一种氯乙酸甲酯的合成方法。

背景技术

氯乙酸甲酯主要用于生产有机磷杀虫剂(如乐果、氧乐果等)、化学合成法鱼肝油(维生素甲丁)、维生素B6、磺胺类药物等，也可用作溶剂、黏合剂和表面活性剂类产品的原料。目前，国内氯乙酸甲酯的生产主要采用氯乙酸和甲醇直接酯化生产工艺，该方法是将甲醇和氯乙酸的混合液不断加入酯化釜中进行酯化，蒸出酯、水和甲醇的混合物，经酯水分离器分离得到氯乙酸甲酯。该法缺点有二：1、随着酯化的进行，二氯乙酸甲酯与三氯乙酸甲酯在酯化釜内大量富集，被迫频繁地洗釜，造成很大地浪费；2、酯化后的混合液酯水分层不好，界面不清。

发明内容

本发明提供了一种新的氯乙酸甲酯的合成方法。

在装有温度计、平衡加料漏斗和蒸馏装置的三口烧瓶中，加人氯乙酸、甲醇和四氯化碳，质量比为100:30～45:20～40的混合液，在三口烧瓶中先放人一定量的底料，在120℃滴加混合液进行连续不断的酯化16～24h，蒸出的混合物经酯水分离器分离，酯层精馏得到精氯乙酸甲酯和四氯化碳，水层回收甲醇。

优选氯乙酸、甲醇和四氯化碳的质量比为100:37:30。

优选氯乙酸、甲醇和四氯化碳的混合液在120℃下酯化20h。

本发明的合成方法得到的酯层含水量极少，大大地提高了精馏的速度和质量，生产时间减少，从而降低了生产成本；同时在精馏时分解作用减少，延长了精馏塔的使用寿命；工艺收率为95%，比原来提高了5%。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的氯乙酸甲酯的合成方法进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

本发明所用的原料试剂：实验用结晶氯乙酸，工业甲醇、四氯化碳均为市场购得。

实施例1

在一个500mL三口烧瓶中，装上温度计、平衡加料漏斗和蒸馏装置，在平衡加料漏斗中加人按一定比例配好的混合液(氯乙酸100g、甲醇45g、四氯化碳40g)，在三口烧瓶中先放人一定量的底料，在120℃滴加混合液进行连续不断的酯化14h，蒸出的混合物经酯水分离器分离，酯层精馏得到精氯乙酸甲酯和四氯化碳，水层回收甲醇。

实施例2

在一个500mL三口烧瓶中，装上温度计、平衡加料漏斗和蒸馏装置，在平衡加料漏斗中加人按一定比例配好的混合液(氯乙酸100g、甲醇30g、四氯化碳20g)，在三口烧瓶中先放人一定量的底料，在120℃滴加混合液进行连续不断的酯化16h，蒸出的混合物经酯水分离器分离，酯层精馏得到精氯乙酸甲酯和四氯化碳，水层回收甲醇。

实施例3

在一个500mL三口烧瓶中，装上温度计、平衡加料漏斗和蒸馏装置，在平衡加料漏斗中加人按一定比例配好的混合液(氯乙酸100g、甲醇37g、四氯化碳30g)，在三口烧瓶中先放人一定量的底料，在120℃滴加混合液进行连续不断的酯化20h，蒸出的混合物经酯水分离器分离，酯层精馏得到精氯乙酸甲酯和四氯化碳，水层回收甲醇。

本发明的合成方法得到的酯层含水量极少，大大地提高了精馏的速度和质量，生产时间减少，从而降低了生产成本；同时在精馏时分解作用减少，延长了精馏塔的使用寿命；工艺收率为95%，比原来提高了5%。