[发明专利]一种测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于卷烟理化指标检测技术领域，具体涉及一种测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法。

背景技术

三乙酸甘油酯是醋酸纤维滤棒常用的增塑剂。为了达到足够的硬度，三乙酸甘油酯的目标用量一般为整个滤棒重量的6%～10%。此外，在香精料液的稀释过程中，除了使用乙醇、丙二醇等最常用的溶剂外，有时为了使一些特异香精料液成分能充分的均匀稀释，还使用三乙酸甘油酯做溶剂。

工业生产上三乙酸甘油酯的制备通常采用酸催化合成法：该方法是将甘油与乙酸酯化制得三乙酸甘油酯，为了加快酯化反应速度，可加入硫酸、盐酸、对甲苯磺酸等酸性催化剂；另外，为了使平衡向生成三乙酸甘油酯方向移动，还可加入苯、甲苯、异丙醇、乙醇、或乙酸乙酯等作为脱水剂，同时进行脱水操作。因此三乙酸甘油酯中可能含有苯及苯系物等杂质。苯对人体的骨髓、细胞因子的损伤很大；甲苯、二甲苯、乙苯是低毒物质，高浓度的二甲苯有刺激作用，人急性中毒症状为中枢神经系统麻醉；乙苯主要作用于肝、肾及神经系统。这些有害成分残留量不仅直接影响到卷烟的整体感官质量，也给消费者身体健康带来危害。国内蒋健等人用气相色谱检测不同三乙酸甘油酯成分差异的实验证实，部分样品中含有残留成分，包括残留溶剂、反应中间体和同系物等；孔浩辉等采用顶空-气相色谱法对烟用三乙酸甘油酯进行了全面质量分析研究，结果显示某些样品中含有苯系物。

但是，上述这些方法主要是基于气相色谱法进行检测，对样品中微量的苯及苯系物的定性确认及准确定量问题有一定的局限性。因此，从卷烟材料的安全性和感官质量的角度出发，准确分析烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物的残留量，对正确评价和严格控制产品的安全性等方面具有重要意义。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法，该方法采用气相色谱-质谱联用（选择离子扫描）方法测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量，以期能快速、准确检测烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物的含量，测定结果准确、测定干扰少。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法，包括以下步骤：

（1）内标萃取液的制备：以2-己酮为内标物，用正戊烷作溶剂，制备内标萃取液；

（2）标准工作溶液的制备：苯及苯系物的标准品为苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯，用正戊烷作溶剂，经逐级稀释配置成混合标准溶液，然后分别加入内标萃取液配置成标准工作溶液；

（3）样品溶液的制备：用内标萃取液超声提取烟用三乙酸甘油酯样品，静置后取上层清液，即得样品溶液；

（4）气相色谱质谱分析：用气相色谱质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；

（5）标准曲线绘制及结果计算。

步骤（1）中，所述内标萃取液的制备，具体为：称取0.05～0.25g内标物 2-己酮于100 mL容量瓶中，用正戊烷定容至刻度，配成浓度为0.5～2.5g/L 2-己酮的内标储备液；以正戊烷做溶剂，将内标储备液逐级稀释配成浓度为0.5～2.5mg/L的内标萃取液。

步骤（2）中，所述的标准工作溶液的制备，具体为：分别称取0.5～2.5g的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯于100mL容量瓶中，用正戊烷定容至刻度，配制成各组分浓度为5.0～25g/L混合标准储备液；分别准确移取20.0μL、40.0μL、100.0μL、200.0μL、500.0μL混合标准储备溶液，准确加入10.0mL内标萃取溶液，混合均匀，即得到5个点的标准工作溶液。

步骤（3）中，所述样品溶液的制备，具体为：称取0.5～2.5g烟用三乙酸甘油酯样品于50mL具塞三角瓶中，准确移取10mL内标萃取溶液，在超声波中超声萃取30min，静置后取上层清液，即得样品溶液。

步骤（4）中，所述的气相色谱质谱分析，色谱分析条件为采用聚乙二醇弹性毛细管色谱柱（规格为30m×0.25mm×0.25μm），载气为氦气，进样量为1μL，进样口温度为250℃，采用分流进样方式，分流比为10：1，升温程序为初始温度为40℃，保持3min，以10℃/min的速率升高至130℃，保持3min，再以20℃/min的速率升高至200℃，保持5min；质谱分析条件为传输线温度为280℃，溶剂延迟时间为2.5min，电离方式为EI，离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃，扫描方式为选择性离子扫描模式（SIM）分段扫描，以特征离子进行定量分析。