[发明专利]一种测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法

权利要求书

1.一种测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）内标萃取液的制备：以2-己酮为内标物，用正戊烷作溶剂，制备内标萃取液；

（2）标准工作溶液的制备：苯及苯系物的标准品为苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯，用正戊烷作溶剂，经逐级稀释配置成混合标准溶液，然后分别加入内标萃取液配置成标准工作溶液；

（3）样品溶液的制备：用内标萃取液超声提取烟用三乙酸甘油酯样品，静置后取上层清液，即得样品溶液；

（4）气相色谱质谱分析：用气相色谱质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；

（5）标准曲线绘制及结果计算。

2.根据权利要求1所述的测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述内标萃取液的制备，具体为：称取0.05～0.25g内标物 2-己酮于100 mL容量瓶中，用正戊烷定容至刻度，配成浓度为0.5～2.5g/L 2-己酮的内标储备液；以正戊烷做溶剂，将内标储备液逐级稀释配成浓度为0.5～2.5mg/L的内标萃取液。

3.根据权利要求1所述的测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的标准工作溶液的制备，具体为：分别称取0.5～2.5g的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯于100mL容量瓶中，用正戊烷定容至刻度，配制成各组分浓度为5.0～25g/L混合标准储备液；分别准确移取20.0μL、40.0μL、100.0μL、200.0μL、500.0μL混合标准储备溶液，准确加入10.0mL内标萃取溶液，混合均匀，即得到5个点的标准工作溶液。

4.根据权利要求1所述的测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述样品溶液的制备，具体为：称取0.5～2.5g烟用三乙酸甘油酯样品于50mL具塞三角瓶中，准确移取10mL内标萃取溶液，在超声波中超声萃取30min，静置后取上层清液，即得样品溶液。

5.根据权利要求1所述的测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的气相色谱质谱分析，色谱分析条件为采用聚乙二醇弹性毛细管色谱柱，载气为氦气，进样量为1μL，进样口温度为250℃，采用分流进样方式，分流比为10：1，升温程序为初始温度为40℃，保持3min，以10℃/min的速率升高至130℃，保持3min，再以20℃/min的速率升高至200℃，保持5min；质谱分析条件为传输线温度为280℃，溶剂延迟时间为2.5min，电离方式为EI，离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃，扫描方式为选择性离子扫描模式分段扫描，以特征离子进行定量分析。

6.根据权利要求1所述的测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述的标准曲线绘制及结果计算，具体为：以工作溶液中苯及苯系物与内标的量之比为横坐标，以色谱图中苯及苯系物与内标的峰面积之比为纵坐标，进行回归分析，得到标准曲线；将相同条件下测得的样品溶液中6种苯及苯系物与内标的色谱峰面积比，代入工作曲线，求得样品中苯及苯系物的含量。

7.根据权利要求1或6所述的测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述的标准曲线具体为：

苯的回归方程为Y=2.47X-0.0668，相关系数为0.9992；

甲苯的回归方程为Y=2.49X-0.0910，相关系数为0.9994；

乙苯的回归方程为Y=3.04X-0.4000，相关系数为0.9991；

对二甲苯的回归方程为Y=3.18X-0.0120，相关系数为0.9993；

间二甲苯的回归方程为Y=3.23X+1.3800，相关系数为0.9992；

邻二甲苯的回归方程为Y=2.40X-0.5110，相关系数为0.9991；

各式中，X为工作溶液中苯及苯系物与内标的量之比，Y为色谱图中苯及苯系物与内标的峰面积之比。