[发明专利]一种乙酰甲喹的制备方法无效
| 申请号： | 201210333625.0 | 申请日： | 2012-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN102796051A | 公开（公告）日： | 2012-11-28 |
| 发明（设计）人： | 桂亮;王峥;袁碧娥;程志鹏 | 申请（专利权）人： | 湖北中牧安达药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/52 | 分类号： | C07D241/52 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 436400 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 制备 方法 | ||
1.一种乙酰甲喹的制备方法,其特征在于,所述方法包括：
（1）邻硝基苯胺与次氯酸钠溶液在碱性条件下发生氧化还原反应得到苯并呋咱，反应完成后加入有机溶剂萃取得到苯并呋咱有机溶液；
（2）在所述苯并呋咱有机溶液中加入催化剂和乙酰丙酮，发生缩合反应后得到乙酰甲喹。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于,步骤（1）中所述氧化还原反应的反应温度为15℃～80℃，反应时间为3～10h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于,步骤（1）中所述氧化还原反应的反应温度为50℃～60℃，反应时间为4h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于,所述反应完成后加入有机溶剂萃取得到苯并呋咱有机溶液，具体包括：
所述氧化还原反应完成后，加入所述有机溶剂并搅拌使所述苯并呋咱完全溶解，转入萃取装置中萃取，取有机层得到所述苯并呋咱有机溶液，所述有机溶剂的体积为所述邻硝基苯胺质量的1.5～4倍。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于,步骤（1）中所述有机溶剂包括甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种。
6.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于,步骤（1）中所述有机溶剂为甲苯。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于,步骤（2）中所述缩合反应的反应温度为25℃～110℃，反应时间为3～10h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于,步骤（2）中所述缩合反应的反应温度为50℃～60℃，反应时间为4～5h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于,步骤（2）中所述催化剂包括甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、三乙胺、二乙胺、乙醇胺中的一种或多种，所述催化剂的用量为所述邻硝基苯胺质量的1.5%～5%。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述催化剂为氢氧化钠或三乙胺，所述催化剂的用量为所述邻硝基苯胺质量的1.5%～5%。
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