[发明专利]1,5-二氮杂环辛烷-1-甲酸叔丁酯的合成方法有效
| 申请号： | 201210328093.1 | 申请日： | 2012-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN102924390A | 公开（公告）日： | 2013-02-13 |
| 发明（设计）人： | 徐卫良;左兵;徐炜政 | 申请（专利权）人： | 苏州康润医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D245/02 | 分类号： | C07D245/02 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 曹翠珍 |
| 地址： | 215200 江苏省苏州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氮杂环 辛烷 甲酸 叔丁酯 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.1,5-二氮杂环辛烷-1-甲酸叔丁酯的合成方法，其特征在于反应式如下：
2.根据权利要求1所述的1,5-二氮杂环辛烷-1-甲酸叔丁酯的合成方法，其特征在于步骤（1）的所用到的反应溶剂为水和甲醇,反应温度为加热回流,反应时间为15-24小时，3-氨基-丙醇和3-氯-1-丙醇的的摩尔比是2:1。
3.根据权利要求1所述的1,5-二氮杂环辛烷-1-甲酸叔丁酯的合成方法，其特征在于步骤（2）双3-羟基丙基氨基甲酸叔丁酯和甲磺酰试剂，在缚酸剂作用下发生甲磺酰化反应，甲磺酰试剂为甲烷磺酰氯,缚酸剂为三乙胺,反应温度为0℃,反应时间为1小时；甲烷磺酰氯和双3-羟基丙基氨基甲酸叔丁酯的摩尔比是1.9:1。
4.根据权利要求1所述的1,5-二氮杂环辛烷-1-甲酸叔丁酯的合成方法，其特征在于步骤（3）在氮气保护下，化合物3在碱的作用下与对甲苯磺酸酰胺反应，分子间关环，反应溶剂为DMF,所用碱为氢化钠,反应温度为80℃,反应时间为搅拌过夜。
5.根据权利要求1所述的1,5-二氮杂环辛烷-1-甲酸叔丁酯的合成方法，其特征在于步骤（4）化合物4脱除保护基对甲苯磺酰基，反应试剂为金属钠,溶剂为异丙醇,加热回流,反应时间为3小时；金属钠和1,5-二氮杂环辛烷-1-甲酸叔丁酯的比例为摩尔比53:1。
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