[发明专利]一种乙酸顺和反-薄荷酮-8-硫醇酯的合成方法有效
申请号: | 201210322832.6 | 申请日: | 2012-09-04 |
公开(公告)号: | CN102816094A | 公开(公告)日: | 2012-12-12 |
发明(设计)人: | 陈鸿伟;张树林 | 申请(专利权)人: | 天宁香料(江苏)有限公司 |
主分类号: | C07C327/22 | 分类号: | C07C327/22 |
代理公司: | 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 | 代理人: | 陈扬 |
地址: | 212425 江苏省镇江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酸 顺和 薄荷 硫醇 合成 方法 | ||
1.一种乙酸顺和反-薄荷酮-8-硫醇酯的合成方法,具体如下:
1)乙酰化:将8-硫代薄荷酮1份加入到乙酸酐1-10份中,加入总量0.1%-1%的催化剂,逐渐升温反应至80--140℃,真空条件下,蒸馏出反应过程中生成的乙酸,直至GC 分析8-硫代薄荷酮含量小于1%,反应时间20-40小时,真空条件下,蒸馏出反应结束还多余的乙酸酐;
2)洗料:用10%碳酸钠水溶液洗涤反应瓶内剩余液,分去碱水得到粗料;
3)蒸馏:真空蒸馏时在粗料中加入粗料重量0.1%-1%的络合物,从而降低釜温,保证物料不发生热分解,得到纯度大于96%成品。
2.根据权利要求1 所述的乙酸顺和反-薄荷酮-8-硫醇酯的合成方法,其特征在于:步骤1)中,投料配比,8-硫代薄荷酮:乙酸酐为1:3-6。
3.根据权利要求1 所述的乙酸顺和反-薄荷酮-8-硫醇酯的合成方法,其特征在于:所述步骤1)中,反应温度为100-120℃。
4.根据权利要求1 所述的乙酸顺和反-薄荷酮-8-硫醇酯的合成方法,其特征在于:所述步骤1)的催化剂为无水乙酸钠。
5.根据权利要求1 所述的乙酸顺和反-薄荷酮-8-硫醇酯的合成方法,其特征在于:所述步骤3)中,络合物为氯化钠、氯化钙或者氯化钾。
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