[发明专利]一种石墨烯基净水材料及其制备方法和应用

说明书

技术领域：

本发明涉及吸附材料领域，具体为一种石墨烯基净水材料及其制备方法和应用，及其对染料、油类及有机溶剂的吸附性能，特别是该材料在污水处理方面的应用。

背景技术：

石墨烯是指紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构的单层碳原子，它是构建其他维数炭材料（零维富勒烯、一维纳米碳管、三维石墨）的基本结构单元。由于其优异的电学、热学和力学性能，石墨烯可望在高功能纳电子器件、透明导电膜、复合材料、催化材料、储能材料、场发射材料、气体传感器及气体存储等领域获得广泛应用。

近年来，水污染已经日趋严重，许多问题都是由于没有清洁的水源引起的，因此污水处理是当前一个亟待解决的问题。在水处理的过程中有多种方法，在这些方法中吸附由于成本低廉，能够得到干净的水源，不会造成二次污染等优势都使其成为污水处理中的一个很重要的方法。吸附材料是决定吸附性能的关键部分，吸附材料一般需具有高比表面积、化学稳定性好并且价格低廉。碳材料因为稳定性好，是吸附材料的首选，目前常用于吸附的碳材料是活性碳、碳纳米管等。这些吸附材料都以粉体为主，因此收集的过程比较复杂，试图通过石墨烯这种新型的材料来解决这些问题。

目前，制备石墨烯的方法主要有机械剥离法、SiC基底表面外延生长法、化学气相沉积法及化学剥离法。其中，化学剥离方法主要通过石墨的氧化以及后续的快速膨胀或者超声处理等方法来获得氧化石墨烯或部分还原的石墨烯，原料的价格低廉，这也是一种公认的可宏量制备石墨烯的有效方法。然而，由于氧化过程的参与导致制备出的石墨烯含有大量的官能团，若要去除这些官能团就需要有效的还原方法，但是氧化石墨烯在还原的过程中存在重新堆叠的问题，这严重地影响了石墨烯的比表面积，当然对吸附也是不利的。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种石墨烯基净水材料及其制备方法和应用，采用本发明制备的石墨烯海绵解决了传统吸附过程中的氧化石墨烯在还原的过程中存在重新堆叠等问题，为石墨烯在污水处理领域的应用奠定了基础，该三维材料对染料、油类以及有机溶剂具有良好的吸附性能及其吸附的循环性能。

本发明的技术方案是：

一种石墨烯基净水材料，该材料为氧化石墨烯组装的三维石墨烯海绵结构，孔径范围为10纳米-100微米，比表面积范围为40m²/g-600m²/g。优选地，孔径范围为200纳米-50微米，比表面积范围为100m²/g-500m²/g。

所述的石墨烯基净水材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）氧化石墨烯水溶液的制备：采用不同尺寸石墨为原料，制备不同尺寸的氧化石墨烯，采用不同尺寸氧化石墨烯的水溶液为原料；

（2）石墨烯海绵的制备：在一定量氧化石墨烯水溶液中加入硫脲，通过水热的方法组装成石墨烯海绵后，将石墨烯海绵放入水中清洗，并通过冷冻干燥的方法进行干燥，得到石墨烯海绵。

所述的石墨烯基净水材料的制备方法，在石墨烯海绵的制备过程中，通过改变氧化石墨烯尺寸的大小以及硫脲的添加量来控制石墨烯海绵的结构。

所述的石墨烯基净水材料的制备方法，利用改性Hummers方法对天然鳞片石墨或天然鳞片石墨粉进行氧化，然后采用弱超声的方法剥离氧化石墨得到氧化石墨烯。

所述的石墨烯基净水材料的制备方法，天然鳞片石墨的横向晶粒尺寸32目，厚度500-600μm，采用天然鳞片石墨制备得到大尺寸氧化石墨烯；天然鳞片石墨粉的横向晶粒尺寸325目，厚度50-60μm，采用天然鳞片石墨粉制备得到小尺寸氧化石墨烯。

本发明中通过水热的方法将氧化石墨烯组装成三维石墨烯海绵结构，在这个过程中添加硫脲，硫脲在加热的过程中发生分解，生成氨气和硫化氢等气体，这使氧化石墨烯在组装的过程中形成孔结构，氧化石墨烯水溶液的浓度为0.5mg/ml～3mg/ml（优选为1mg/ml～2mg/ml），氧化石墨烯水溶液体积都为50ml时，硫脲的加入量为0.1g～1.2g（优选为0.1g～0.5g），水热的温度为100°C～200°C（优选为150°C～180°C）。

所述的石墨烯基净水材料的应用，采用石墨烯海绵对染料、油类或有机溶剂进行吸附和脱附，具体如下：

将石墨烯海绵放入染料溶液中搅拌，染料即被完全吸附后，将吸附染料的石墨烯海绵放入有机溶剂中，染料脱附；脱附后的石墨烯海绵反复利用，进行循环测试；