[发明专利]一种提高化学溶液法制备CeO2薄膜临界厚度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学法制备CeO₂薄膜相关领域，CeO₂薄膜是目前首选缓冲层材料，本发明属于高温超导涂层导体领域。

背景技术

第二代高温超导带材，由于其优良的本征电磁特性，尤其是其在高磁场下优良的载流能力，在电力系统中拥有广阔的应用前景。

高温超导涂层导体组成包括三部分，基底、缓冲层、超导层，缓冲层材料在其中既作为生长模板，又充当阻隔层，作用重大。目前，CeO₂薄膜由于其具有与超导层极佳的匹配度和良好的化学稳定性，成为首选的缓冲层材料之一。但是，现有化学法制备的CeO₂单层缓冲层材料临界厚度在50-70nm，厚度不够阻隔Ni的扩散，从而不能很好地起到作用。为提高CeO₂单层缓冲层材料的厚度，目前已有采用物理气相沉积法制备稀土掺杂或锆掺杂CeO₂单层缓冲层，其临界厚度可达200nm，但物理气相沉积方法系统复杂、成本昂贵、不适于大规模的工业化生产，故需要加以改进。

发明内容

本发明的目的在于克服物理气相沉积方法系统复杂，成本昂贵的缺点，在此提供一种价格低廉，有利于大规模工业化生产制备CeO₂涂层导体缓冲层的方法，该方法制备工艺与物理法相比简单易行、成本低、不污染环境、可获得临界厚度达到150-200nm的RE_xCe_1-xO_y单层缓冲层。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案为，一种提高化学溶液法制备CeO₂薄膜临界厚度的方法，其特征依次由以下步骤构成：

a、硝酸盐的制备：按稀土与铈的离子比x：1－x，0.01≤x≤0.5配制稀土硝酸盐与硝酸亚铈混合物；

b、胶体制备：将配制的稀土硝酸盐与硝酸亚铈溶解在高分子有机溶剂中； 

c、胶体涂敷与干燥：将b步中胶体涂覆于织构基底上，后干燥；

d、分解成相：将干燥样品放入通H₂/Ar还原气氛的烧结炉中,经过350 ^oC－550 ^oC分解，后升温至1000^oC－1200^oC成相，随炉冷却。

根据本发明所述的一种提高化学溶液法制备CeO₂薄膜临界厚度的方法，其特征在于：所述a步中，稀土为钇 (Y)、镧(La)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕 (Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝 (Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)中的一种。

根据本发明所述的一种提高化学溶液法制备CeO₂薄膜临界厚度的方法，其特征在于：所述b步中， 高分子有机溶剂为聚甲基丙烯酸或聚丙烯酸与N-N二甲基甲酰胺的聚合物，此溶解过程中引入超声仪器辅助，使得胶体获得离子水平上的均匀分布。

根据本发明所述的一种提高化学溶液法制备CeO₂薄膜临界厚度的方法，其特征在于：所述c步中，织构基带可为：NiW合金基带、NiCr合金基带、NiAg合金基带以及其他织构基带中的一种。

根据本发明所述的一种提高化学溶液法制备CeO₂薄膜临界厚度的方法，其特征在于：所述c步中，涂覆方法可为：旋涂法、提拉法、狭缝喷涂法等其中一种，涂覆时须保证薄膜厚度大于最小湿厚度，薄膜能够连续、完全覆盖基底。

根据本发明所述的一种提高化学溶液法制备CeO₂薄膜临界厚度的方法，其特征在于：所述d步中，以1℃/min－5℃/min速率升至350 ^oC－550 ^oC ，保证高分子有机物和硝酸盐充分分解，后升温至1000^oC－1200^oC成相温度，保温1－2小时，随炉冷却。