[发明专利]一种制备高比表面活性石墨烯的方法有效
申请号: | 201210311215.6 | 申请日: | 2012-08-28 |
公开(公告)号: | CN102897751A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
发明(设计)人: | 李永锋 | 申请(专利权)人: | 常州第六元素材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 213100 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 比表面 活性 石墨 方法 | ||
1.一种制备高比表面活性石墨烯的方法,其特征在于,所述方法为将氧化石墨剥离得到的石墨烯与强碱进行干混后,压制成型后进行活化,经洗涤、过滤和干燥得到高比表面活性的石墨烯。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述强碱为固体,优选自固体氢氧化钠和/或固体氢氧化钾。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述氧化石墨剥离的方法选自热解膨胀剥离法、静电斥力剥离法、机械剥离法或低温剥离法中的任意1种或至少2种的组合,优选微波剥离法、热还原剥离法或球磨剥离法中的任意1种或至少2种的组合,进一步优选微波剥离法。
4.如权利要求1-3之一所述的方法,其特征在于,所述石墨烯与强碱干混的质量比为1:1-10,优选1:3-7,进一步优选1:4-6;
优选地,所述石墨烯和强碱干混选自搅拌干混或粉碎干混,优选采用高速粉碎机进行干混。
5.如权利要求1-4之一所述的方法,其特征在于,所述活化为高温活化,优选高温活化温度为750-1100℃,优选800-1000℃,进一步优选800-900℃;
优选地,所述高温活化优选在保护气氛中进行,所述保护气氛优选自氮气、氦气或氩气中的任意1种或至少2种的组合,进一步优选氮气和/或氩气,特别优选氮气;
优选地,所述高温活化为恒定温度高温活化或非恒定温度高温活化,所述非恒定温度高温活化为程序升温活化或梯度变温活化;
优选地,所述高温活化为在氮气保护下程序升温至350-500℃,优选450℃,恒温1.8-3h脱水,优选2h;再继续程序升温至750-1100℃,优选850℃,恒温1.8-3h活化,优选2h;所述程序升温的速率为5-20℃/min,优选10-12℃/min。
6.如权利要求1-5之一所述的方法,其特征在于,所述洗涤为水洗,优选用去离子水洗涤。
优选地,本发明所述洗涤次数为≥2次,优选2-6次,进一步优选3-5次。
7.如权利要求1-6之一所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将氧化石墨剥离得到的石墨烯;
(2)将步骤(1)得到的石墨烯与强碱固体进行干混;
(3)将步骤(2)得到的混合物压制成型;
(4)将步骤(3)得到的压制成型的产品在保护气氛中进行高温活化,活化结束后,在保护气氛中降温至50℃以下;
(5)经洗涤、过滤、干燥得高比表面活性的石墨烯。
8.如权利要求1-7之一所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将氧化石墨微波剥离得到的石墨烯;
(2)将步骤(1)得到的石墨烯与氢氧化钾固体进行干混,石墨烯与氢氧化钾的混合比例为1:1-10,优选1:6;
(3)将步骤(2)得到的混合物压制成型;
(4)将步骤(3)得到的压制成型的产品置于镍反应器中,通入氮气将反应器中的空气排出,密封反应器,并在氮气保护下升温,以10-12℃/min的升温速率升温至450℃,恒温2h脱水;再继续以升温速率10-12℃/min,升温到850℃,开始活化,恒温120min;反应结束后,在氮气保护下降温至50℃以下,优选至室温;
(5)用去离子水洗涤步骤(4)得到的产品,洗涤、过滤、干燥得高比表面活性的石墨烯。
9.一种石墨烯,其特征在于,所述石墨烯由如权利要求1-8之一所述的方法制备得到;所述石墨烯材料比表面积为1600-3100m2/g。
10.一种如权利要求9所述的石墨烯的用途,其特征在于,所述石墨烯用于储氢、锂离子电池、超级电容器或者燃料电池,以及纳电子器件、高频电路、光子传感器、基因电子测序和减少噪音。
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