[发明专利]一种硼纳米颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于新材料领域，具体涉及硼纳米颗粒的等离子体气相合成与制备。

背景技术

在所有的化学元素中，硼具有最高的体积燃烧热(140kJ·cm^-3)和第三高的质量燃烧热(59kJ·g^-1，仅次于氢和铍)，分别是碳氢燃料的3倍和1.4倍。但是，由于硼单质耐火点过高(2800K)引起的燃烧不充分和低效率等问题，很大程度地制约着硼在含能材料方面的应用。解决这一问题的途径之一就是大幅提高材料的比表面积，为此，人们试图制备小尺寸的硼颗粒。

硼颗粒由于具有很高的比表面积和燃烧值，并且不会对环境造成污染，携带方便，被认为可以用作富硼型固体燃料(固体火箭技术，2011，34(2)：220-224)，在高能燃料和火箭推进剂等领域具有十分广阔的应用前景。此外，硼颗粒还能应用于汽车安全气囊引燃剂、核反应堆的中子吸收剂(BARC Newsletter，2010，313(3)：14-22)、生物医药(Anticancer Res.，2008，28(2A)：571-576)等领域。

目前已有的硼颗粒的制备方法有金属镁热还原法(中国有色金属学报2007，17(12)：2034-2039)、自蔓延高温冶金法(中国有色金属学报，2004，14(12)：2137-2143)、熔盐电解法(稀有金属，2010，34(2)：264-270)等。人们还采用高能球磨法(J.Mater.Res.，2009，24(11)：3462-3464)、热分解法(Chem.Commun.，2009(22)：3214-3215)、湿化学法(Chem.Commun.，2007(6)：580-582)来制备纳米级的硼颗粒。这些方法除了生产设备和工艺复杂外，对硼颗粒的纯度和尺寸分布也难以进行很好地控制。这些缺点在硼纳米颗粒的制备上体现得尤为明显。

公开号为CN 10155946A的中国专利公开了一种利用等离子体制备硅纳米颗粒的装置，该装置包括管状的等离子体腔，等离子体腔的一端连通进气管道，另一端连通收集器，收集器连通真空泵，该等离子体腔外套有用于向等离子体腔内进行加热的加热套，加热套外设有用于激发等离子体的激发装置，但是目前尚未见到使用等离子体法制备硼纳米颗粒的报道。

发明内容

本发明提供了一种硼纳米颗粒的制备方法，该方法制备硼纳米颗粒时，操作简单，制得的硼纳米颗粒纯度高，尺寸分布均匀。

一种硼纳米颗粒的制备方法，包括：向等离子体腔中通入含有惰性气体及含硼气源的混合气体，使用射频源激发该混合气体，使所述的含硼气源发生分解反应，生成硼纳米颗粒，所述的硼纳米颗粒由气流携带出等离子体腔进行分离收集。

本发明中，所述的含硼气源和所述的惰性气体的通入方式为连续通入，所述的硼纳米颗粒连续地生成，被气流带出进行分离收集。

所述的含硼气源在等离子体的作用下，获得较高的温度和很高的反应活性，发生分解反应产生硼原子，得到的硼原子相互聚集，形成硼纳米颗粒。使用该方法制备硼纳米颗粒的时候，反应在惰性气体氛围中进行，避免了其它的杂质的引入，形成的硼纳米颗粒具有很高的纯度，同时通过控制惰性气体与含硼气源的比例，真空泵调节反应腔体中气压，就可以控制得到的硼纳米颗粒的尺寸。

在50℃以下为气态的含硼化合物都能作为本发明中的含硼气源，由于硼烷便宜易得，成本较低，所述的含硼气源优选为硼烷，进一步优选为在室温下为气体的乙硼烷(B₂H₆)和丁硼烷(B₄H₁₀)。

本发明得到的硼纳米颗粒的尺寸为1-100纳米。

所述的含硼气源连续通入等离子体腔中进行反应，以体积流量计，所述含硼气源的流量为1～5000sccm(sccm表示在0℃和1个标准大气压条件下的1立方厘米每分钟)，增加含硼气源的流量，可以提高单位时间硼纳米颗粒的收率，但是流量过高，需要显著增加等离子体的功率。

所述的惰性气体为在射频源的激发下能产生等离子体，而且不与硼纳米颗粒发生反应的气体，例如氦气(He)、氖气(Ne)或氩气(Ar)等气体。所述的惰性气体优选为氦气(He)或氩气(Ar)，以体积流量计，所述的惰性气体的流量为1～20000sccm，所述的惰性气体的流量会影响所述的硼纳米颗粒的尺寸，控制惰性气体与含硼气源的流量，可以改变反应区域中原料或产物的浓度分布，最终控制所述的硼纳米颗粒的性能。