[发明专利]一种制备低分子量聚偏氟乙烯的方法有效
申请号: | 201210307856.4 | 申请日: | 2012-08-27 |
公开(公告)号: | CN102807645A | 公开(公告)日: | 2012-12-05 |
发明(设计)人: | 王先荣;张建新;李斌;赵少春;余金龙;兰军;高家勇;白鲸 | 申请(专利权)人: | 中昊晨光化工研究院有限公司 |
主分类号: | C08F214/22 | 分类号: | C08F214/22;C08F2/18;C08F4/34;C08F6/24 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王朋飞;张庆敏 |
地址: | 643201 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 分子量 聚偏氟 乙烯 方法 | ||
1.一种制备低分子量聚偏氟乙烯的方法,是将摩尔比例为70-100:0-33的偏氟乙烯与共聚单体在引发剂、链转移剂、悬浮稳定剂存在下,在温度60-90℃下发生聚合反应;所述共聚单体为四氟乙烯、三氟乙烯、一氯三氟乙烯、六氟丙烯、氟乙烯和五氟丙烯中的一种;所述引发剂为过氧化物引发剂。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述聚合反应是在溶剂中进行,所述溶剂为重量比例为3-7:7-3的有机溶剂和水。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂为极性有机溶剂,选自甲苯、乙苯、甲醇、乙酸乙酯、三氟三氯乙烷、乙酸甲酯中的一种,优选酯类极性溶剂,更优选乙酸乙酯。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述过氧化物引发剂为过氧化二碳酸二一仲一丁基酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化三甲基t-丁酯、过氧化二叔丁基、二丙酰过氧化物和过氧化特戊酸特戊酯中的一种,引发剂与溶剂的重量比例为2-12:1000。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述链转移剂为丙二酸二乙酯、乙酸丁酯、二乙酸丁酯、异丙醇、丙烷、丙酮中的一种,链转移剂与溶剂的重量比例为1:2000-14000。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述悬浮稳定剂为聚乙烯醇、甲基纤维素、羟甲基纤维素、滑石中的一种,悬浮稳定剂与溶剂的重量比例为2-20:1000。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述聚合反应在氧气含量小于25ppm的环境下进行。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,还包括聚合反应后将得到的产物凝聚、解冻、洗涤、干燥和粉碎的步骤;其中所述凝聚是在温度-30至-40℃下凝聚。
9.如权利要求1-8任一所述的方法,其特征在于,包括步骤:
1)在反应设备中加入含悬浮稳定剂的溶剂,溶剂的量使反应设备中留有足以接受气态单体的空间;
2)通过抽真空和氮气置换的方法使反应设备的空间中氧气含量小于25ppm,向溶剂中加入重量比例的70-100%的链转移剂,向反应设备的空间中加入气态的摩尔比例为70-99:1-33的偏氟乙烯与共聚单体;
3)加入质量比例70-96%的引发剂,在搅拌和温度为60-90℃条件下进行聚合反应,聚合反应过程中通过添加气态的偏氟乙烯与共聚单体保持反应设备的压力在2.5-3.5MPa;
4)聚合反应过程中分次添加剩下的引发剂和链转移剂,且每次添加的引发剂量和链转移剂量相同,聚合反应3-5小时后,停止聚合反应;
5)将聚合反应得到的产物在温度-30至-40℃凝聚、解冻、洗涤、干燥和粉碎。
10.如权利要求8或9所述的方法,其特征在于,所述粉碎是在常温下机械粉碎。
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