[发明专利]一种Fe3O4/TiO2纳米磁性复合体及其原位生长的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米磁性复合体原位生长的制备方法，属于磁性纳米材料技术领域。

背景技术

磁性氧化铁（Fe₃O₄）磁性纳米粒子是近年来发展起来的一种新型材料，它独特的电学和磁学性能，使其在磁记录材料、磁性液体、生物医学、永磁材料以及其他领域有着广阔的应用前景，其以优良的性质和广泛的应用潜力而备受关注。但是磁性氧化铁的外观颜色为黑色，一定程度上限制了它的应用范围与应用方式。纳米TiO₂作为一种新型的无机功能材料，是目前应用最广泛的一种纳米材料，具有比表面积大、表面活性大、分散性好、稳定性强等性能，因此为了解决上述磁性氧化铁外观不足的问题，考虑在其表面引入一层纳米TiO₂，以磁性氧化铁为核心，形成复合纳米粒子。这样制备出来的Fe₃O₄/TiO₂纳米磁性复合体既保留纳米磁性氧化铁的磁性又具有白色的外观，是改善磁性氧化铁应用中颜色局限性的重要方法。同时Fe₃O₄/TiO₂纳米磁性复合体作为能磁性回收的光催化剂，是扩大纳米TiO₂应用范围的一个重要途径。因此研究其合成途径，将是今后研究的重要课题，且在工业生产中具有重要的现实意义。

国内对磁性纳米TiO₂/Fe₃O₄复合体做了很多的研究,如中国发明专利CN101816937采用通过共沉淀法制备出分散性较好的黑色的纳米Fe₃O₄颗粒，再用溶胶-凝胶法在Fe₃O₄表面包覆一层具有光催化性的TiO₂，形成TiO₂/Fe₃O₄复合材料；该种方法反应过程需要N₂气保护、添加表面活性剂，制备方法复杂，消耗资源。中国发明专利CN 102160984是由Fe₃O₄纳米粒子与TiO₂纳米纤维复合而成纳米复合颗粒，其制备过程是将三氯化铁、聚乙二醇和醋酸钠均匀分散于钛酸四丁酯溶液中，制得Fe₃O₄/TiO₂纳米复合颗粒；这种制备方法要求添加表面活性剂，于反应物中难以分离，制得Fe₃O₄/TiO₂纳米复合颗粒不纯净。中国发明专利CN 200610024235公开了一种弥散相TiO₂/SiO₂纳米复合颗粒的制备方法，所述方法以四氯化钛、四氯化硅、氧气、空气为原料，按一定的体积比预混合加入燃烧反应器的中心环进行水解反应，反应温度为1200-2500℃；此方法所需的反应温度很高，对设备的要求也相应很高，同时浪费能源。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术存在的缺点，在更加贴近实际生产的前提下，提供一种Fe₃O₄/TiO₂纳米磁性复合体原位生长的制备方法。

本发明另一目的是提供上述方法制备的Fe₃O₄/TiO₂纳米磁性复合体。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种Fe₃O₄/TiO₂纳米磁性复合体原位生长的制备方法，包括如下步骤：

（1）制备黑色纳米Fe₃O₄颗粒；

（2）采用原位生长的方法制备纳米TiO₂颗粒：将钛氧有机物溶解在硝酸溶液中，然后加入Fe₃O₄颗粒，低温液相合成，在Fe₃O₄的表面包覆一层TiO₂，形成核-壳结构的Fe₃O₄/TiO₂纳米复合材料。

优选地，所述钛氧有机物的制备方法为：

将钛酸丁酯、乙酐和环己烷按1：1：2.5的体积比混合均匀，然后加热到70~85℃，再在该温度下恒温1h，高速离心分离，固体物用丙酮洗涤数次，得到钛氧有机物粉末。