[发明专利]一种Fe3O4/TiO2纳米磁性复合体及其原位生长的制备方法有效
申请号: | 201210306722.0 | 申请日: | 2012-08-24 |
公开(公告)号: | CN102832004A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
发明(设计)人: | 陈小泉;张洪鑫;邓雪燕 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | H01F1/11 | 分类号: | H01F1/11;C01G23/053;B82Y25/00 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 宫爱鹏 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 fe sub tio 纳米 磁性 复合体 及其 原位 生长 制备 方法 | ||
1.一种Fe3O4/TiO2纳米磁性复合体原位生长的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备黑色纳米Fe3O4颗粒;
(2)采用原位生长的方法制备纳米TiO2颗粒:将钛氧有机物溶解在硝酸溶液中,然后加入Fe3O4颗粒,低温液相合成,在Fe3O4的表面包覆一层TiO2,形成核-壳结构的Fe3O4/TiO2纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钛氧有机物的制备方法为:
将钛酸丁酯、乙酐和环己烷按1:1:2.5的体积比混合均匀,然后加热到70~85℃,再在该温度下恒温1h,高速离心分离,固体物用丙酮洗涤数次,得到钛氧有机物粉末。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述Fe3O4/TiO2纳米复合材料的制备步骤具体如下:
(a)将钛氧有机物与0.5mol/L的硝酸溶液混合,搅拌,使钛氧有机物充分溶解,得到混合液A,其中钛氧有机物的质量浓度为3~6%;
(b)将制得的Fe3O4颗粒,加入混合液A中,搅拌,使整个体系分散均匀;升温使溶液温度达到60℃,搅拌反应1~3h,离心分离,70℃真空干燥,研磨,制得Fe3O4/TiO2纳米复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(b)所述搅拌的速度为250~350rpm。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法,其特征在于,所述黑色纳米Fe3O4颗粒是采用共沉淀法,以氯化亚铁、氯化铁、氨水为主要原料,Fe3+/Fe2+的摩尔比1.5~2.5,反应温度50~60℃,反应时间60~90min,反应液的pH=10~11,制备得到的。
6.根据权利5所述的制备方法,其特征在于,所述Fe3O4颗粒的制备步骤具体如下:
(1)将加热除去溶解氧的蒸馏水,置于50℃恒温水浴锅中;加入FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O,搅拌使整个反应体系混合均匀;
(2)将氨水在搅拌下滴入上述混合液中,至混合液pH=11;450rpm搅拌60min,再超声分散30min,离心洗涤至pH=7,得到黑色的Fe3O4颗粒。
7.一种Fe3O4/TiO2纳米磁性复合体,其特征在于,该复合体是由权利要求1~6任意一项方法制备的。
8.根据权利要求7所述Fe3O4/TiO2纳米磁性复合体,其特征在于,该复合体的粒径约为50nm,具有顺磁性,且表面的TiO2层具有锐钛型结构。
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