[发明专利]一种利用钾长石制备锂型低硅铝X型分子筛的方法无效
申请号: | 201210302980.1 | 申请日: | 2012-08-24 |
公开(公告)号: | CN102826567A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
发明(设计)人: | 颜桂炀;郑柳萍;梁志瑜 | 申请(专利权)人: | 福建师范大学 |
主分类号: | C01B39/22 | 分类号: | C01B39/22 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350007 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 长石 制备 锂型低硅铝 分子筛 方法 | ||
1.一种利用钾长石制备锂型低硅铝X型分子筛的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将钾长石矿经破碎、选矿、过筛、研磨,得到精矿粉,与碳酸钠按质量比1:1.2~1.8混合,在600℃~850℃下焙烧1~3小时后,自然冷却,得到熟料,备用;
(2)取步骤(1)的熟料与氢氧化钠、水按质量比1:0.4~0.6:10~35混合,搅拌形成胶体,在室温下静置陈化3-8小时,在90~100℃的温度下晶化4~12小时,过滤,洗涤至溶液pH值为8~12为止,将固体在110℃温度下干燥4~6小时,得到Na-LSX分子筛;
(3)将步骤(2)的Na-LSX分子筛置于马弗炉中,经400℃~650℃活化1~2小时,置于干燥器中冷却备用;
(4)经过步骤(3)活化的Na-LSX分子筛,与浓度为0.3~0.6 mol/L的Li+盐溶液中,经混合搅拌,置于80~100℃水浴中充分交换1~4小时后,抽滤,保留滤液;取滤饼进行洗涤,将洗涤至中性后的样品重新加入到上述Li+盐溶液,重复交换1~3次,经110℃干燥后,得到Na,Li-LSX型分子筛;
(5)将步骤(4)的Na,Li-LSX型分子筛,按当中未交换的Na+与Li+盐固体摩尔比例1:0.2~1混合,研磨,置于马弗炉中,焙烧,自然冷却后,洗涤,过滤,在110℃下干燥得到锂型低硅铝X型分子筛。
2.根据权利要求1所述的利用钾长石制备锂型低硅铝X型分子筛的方法,其特征在于:步骤4)中Li+盐为LiCl或LiNO3。
3.根据权利要求1所述的利用钾长石制备锂型低硅铝X型分子筛的方法,其特征在于:步骤5)中Li+盐固体为LiCl,LiNO3或LiOH。
4.根据权利要求1所述的利用钾长石制备锂型低硅铝X型分子筛的方法,其特征在于:步骤5)所述焙烧的程序升温设为,室温~120℃,升温速率1℃/min,恒温2小时;120℃~200℃,升温速率2℃/min,恒温2小时;之后以4℃/min升温到250~500℃,恒温3~7小时。
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