[发明专利]制备氮化铝/碳纳米管复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于无机纳米复合材料领域，具体涉及一种氮化铝/碳纳米管复合材料的制备方法。

背景技术

氮化铝在电子基板和包装材料领域有着广泛的应用，其具有高导热性能（纳米级的氮化铝导热系数为320W/(mK)），高电阻率，低介电常数，和低的热膨胀系数。氮化铝作为填料填充到聚合物中，可以明显提高聚合物的导热系数，但是氮化铝的高添加量会提高聚合物的密度，降低力学性能。

碳纳米管具有优异的机械、电学和热学性能，一直是国内外的研究热点。其中多壁碳纳米管的导热系数高达2000~3000W/(mK)，但是碳纳米管本身易团聚，严重影响其使用。在碳纳米管表面覆盖其他有机、无机或生物官能团，可以有效改善碳纳米管团聚问题，从而拓展碳纳米管的应用领域。CN101723313A公开一种制备纳米二氧化钛/碳纳米管的复合材料的方法。CN101704504A实现了一种原位合成纳米氧化锡/碳纳米管的复合材料的方法。碳纳米管复合材料虽倍受关注被广泛研究，但其复合物多为金属氧化物、金属粒子、高分子聚合物等。关于氮化物与碳纳米管的复合材料的制备方法，目前公开报道的有Tailleur在Surface and Coatings Technology 2011发表的利用等离子增强化学气相沉积方法在碳纳米管表面制备氮化铝薄膜覆盖层。Seran在Nanotechnology 2012；23：065303上发表的通过分别对碳纳米管和氮化铝颗粒进行表面改性，利用表面改性剂之间化学键连接获得氮化铝/碳纳米管复合材料。

发明内容

针对上述现有技术，本发明提供一种制备氮化铝/碳纳米管复合材料的方法，具有直接、简洁、低耗的特点。

为了解决上述技术问题，本发明制备氮化铝/碳纳米管复合材料的方法包括以下步骤：

步骤一、将尿素溶解在无水乙醇中，配制成0.8~2.4mol/L尿素乙醇溶液；

步骤二、将碳纳米管分散在去离子水或者乙醇溶液中，超声30~120分钟后，加入到步骤一制得的尿素乙醇溶液中，在60~80℃温度下搅拌20~60分钟，得到碳纳米管尿素混合溶液；

步骤三、将氯化铝盐溶解在无水乙醇中，配制成0.4~0.8mol/L铝盐乙醇溶液，在70~80℃温度下，边搅拌边将其滴加到步骤二得到的碳纳米管尿素混合溶液中，在铝盐乙醇溶液滴加过程中产生有沉淀物，滴加完成后搅拌15~60分钟；

步骤四、对步骤三中的沉淀物进行抽滤，置于60~150℃真空干燥箱中干燥5~15小时；

步骤五、将干燥后的产物放入气氛保护管式炉中，通入氮气，以1~5℃/min升温至850~1000℃，保温3~10小时，在氮气保护下冷却至室温，得到氮化铝/碳纳米管复合材料。

进一步讲，碳纳米管为多壁碳纳米管，其直径为10~25nm，长度为10~15μm。

氯化铝盐为六水氯化铝盐，六水氯化铝盐与碳纳米管的质量比为20：1~250：1。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制备方法具有工艺简单、制备周期短、对生产设备要求低、能耗低等优点。

附图说明

图1为实施例1中的氮化铝/碳纳米管复合材料扫描电镜(SEM)图片，；

图2为实施例1中的氮化铝/碳纳米管复合材料透射电镜(TEM)图片；

图3为实施例1中的氮化铝/碳纳米管复合材料X-射线衍射(XRD)图片，其中，N代表氮化铝的衍射峰，CNTs是碳纳米管的衍射峰。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细地描述。

本发明的氮化铝/碳纳米管复合材料是由纳米级的氮化铝和碳纳米管组成。氮化铝的晶粒尺寸为10~50nm。碳纳米管为多壁碳纳米管，其直径为10~25nm，长度为10~15μm。

其制备步骤如下：

步骤一、将尿素溶解在无水乙醇中，配制成0.8~2.4mol/L尿素乙醇溶液；

步骤二、将碳纳米管分散在去离子水或者乙醇溶液中，超声30~120分钟后，加入到步骤一制得的尿素乙醇溶液中，在60~80℃温度下搅拌20~60分钟，得到碳纳米管尿素混合溶液；

步骤三、将氯化铝盐溶解在无水乙醇中，配制成0.4~0.8mol/L铝盐乙醇溶液，在70~80℃温度下，边搅拌边将其滴加到步骤二得到的碳纳米管尿素混合溶液中，在铝盐乙醇溶液滴加过程中产生有沉淀物，滴加完成后搅拌15~60分钟；

步骤四、对步骤三中的沉淀物进行抽滤，置于60~150℃真空干燥箱中干燥5~15小时；