[发明专利]一种利用黑云母制备氮磷钾复合肥的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学肥料的制备方法，尤其涉及一种利用黑云母制备氮磷钾复合肥的方法。

背景技术

钾肥是一个资源主导型行业，钾资源分布的高度集中导致了世界钾肥工业的高度集中。世界上有超过150个国家消费钾肥，但是只有12个国家（加拿大、俄罗斯、白俄罗斯、德国、以色列、约旦、中国、美国、巴西、智利、西班牙、英国）生产钾肥，前几位的生产商控制了70%以上的产能和产量，形成典型的寡头垄断。从产品品种上看，虽然我国硫酸钾、硝酸钾的生产能力递增速度较快，分别以30%和20%的速度递增，2010年我国内钾肥产量396万吨（K₂O计），而我国钾肥年需求量接近1100万吨（K₂O计），进口依存度在65%以上。

世界固体钾资源极为丰富，资源总量达2500亿吨。2002年，据美国地质调查局统计，可溶性钾资源探明储量近200亿吨，其中俄罗斯、白俄罗斯、加拿大、德国占可溶性钾资源总储量的92%。我国可溶性钾资源极度匮乏，地质储量为9.9亿吨（KCl计），仅占世界总储量的1.63%，只有云南江城县勐野井钾资源矿床，几乎没有可利用的固体钾盐资源，液体盐湖资源不到世界钾盐资源的5%。

利用非水溶性钾矿提钾一直是国际上非常重视的研究课题。二战前后，德国就开始了这方面的研究，采用高温分解方法制取钾肥。印度在上世纪50~70年代，也有过钾长石焙烧试验的报道。美国、日本、俄罗斯、墨西哥、波兰等国家均有研究。综合起来主要在高温下采用助剂分解含钾矿物制取钾肥，也有直接利用某些类别的不溶性含钾岩石，如挪威就直接用黑云母作钾肥，大多方法存在着工艺流程长、尾矿残渣多、经济成本高，因而未实现工业化。目前只有前苏联大规模利用霞石正长岩取得成功。

我国非水溶性钾矿资源丰富，且种类繁多，如钾长石、明矾石、伊利石、富钾页岩、黑云母等，这些钾矿资源几乎遍布全国各地，而且储量巨大，保守估计其资源总量超过200亿t。如果此类非水溶性钾矿资源得以规模化高效利用，则是解决我国钾肥短缺的有效途径。因此，除了寻找和开发水溶性钾盐资源外，还应探索新的技术途径，充分利用非水溶性钾矿资源，从而有效解决我国水溶性钾盐资源的不足。随着对不溶性含钾岩石研究的不断深入和钾盐价格的快速-攀升，不溶性钾盐资源的开发和利用逐渐显示出其经济可行性，利用此类钾矿制取钾盐(肥)，是保障我国农业和国民经济可持续发展的战略需要，具有巨大的潜在经济价值。

黑云母是一种含钾矿物（K₂O含量9.0%左右）。根据土壤中含钾矿物的状态与性质，黑云母中的部分钾为枸溶性钾，是土壤中速溶性钾的直接补充者。只有在土壤中的速溶性钾被植物所吸收利用不足时，枸溶性钾方能部分为农作物所吸收利用。但黑云母精矿中的有效钾含量仅1.7%左右，大量的K₂O农作物无法直接吸收。因此需将黑云母精矿中大量的K₂O转化为速效钾，使黑云母中的不溶性或枸溶性钾转化为速溶性钾，而被农作物直接吸收利用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简易、成本较低的利用黑云母制备氮磷钾复合肥的方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种利用黑云母制备氮磷钾复合肥的方法，包括以下步骤：

⑴酸浸：将粒度为20~200目的黑云母矿粉加到硫酸浸液中，在反应温度为60~140℃、压力为常压的条件下进行酸浸，浸渍时间为1~10小时，然后取出，冷却至室温，得到固形物；所述固形物中加入其质量的2~20倍的二次水稀释，然后经过滤分离，分别得到滤渣和滤液A；所述黑云母矿粉与所述硫酸浸液的质量比为1：1~1：5；

⑵氨水中和：将所述滤液A在搅拌状态下加入氨水中和，经过滤分别得到氢氧化镁、氢氧化铁、氢氧化亚铁、氢氧化铝的混合沉淀和含硫酸钾、硫酸铵、硫酸铵镁的滤液B；

⑶蒸发结晶：将所述滤液B进行蒸发结晶得到结晶产物，然后在所述结晶产物中添加含磷物质，按常规工艺制成含氮磷钾镁的多元复合肥；所述结晶产物与所述含磷物质的质量比为1：0.1~1：5。

所述步骤⑴中的硫酸浸液是指含有质量百分比浓度为20%~80%的硫酸的溶液。

所述步骤⑶中的蒸发温度为130~170℃。

所述步骤⑶中的含磷物质中的磷按五氧化二磷计，五氧化二磷的质量百分含量不小于30%。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明在相对温和的条件下用黑云母制备硫酸钾、硫酸铵、硫酸铵镁，首创了氮、磷、钾、镁四元复合肥的制备新方法。