[发明专利]一种胞嘧啶的制备方法有效
| 申请号： | 201210296331.5 | 申请日： | 2012-08-20 |
| 公开（公告）号： | CN102816123A | 公开（公告）日： | 2012-12-12 |
| 发明（设计）人： | 葛永明;周艳波;陈大祥;唐伟银 | 申请（专利权）人： | 上虞市华科化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/47 | 分类号： | C07D239/47 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 胞嘧啶 制备 方法 | ||
1.一种胞嘧啶的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将乙醇钠、二甲苯和尿素混合，于85℃-95℃搅拌0.3h-0.5h，滴加3，3-二乙氧基丙腈，控制温度100℃-105℃，滴加完毕，回流反应8小时-10小时，反应结束后浓缩至干，加入蒸馏水溶解浓缩物，静置分层，水层滴加盐酸，混合均匀后调节pH＝7.0～7.5，冷却结晶，离心得到粗品；
(2)在水和活性炭中加入粗品，70℃-80℃脱色，滤去活性炭，滤液冷却结晶，离心得到湿成品，干燥，得到胞嘧啶。
2.根据权利要求1所述的胞嘧啶的制备方法，其特征在于，所述的乙醇钠、尿素和3，3-二乙氧基丙腈的摩尔比为1.05-1.25∶1.5-1.8∶1。
3.根据权利要求1所述的胞嘧啶的制备方法，其特征在于，所述的盐酸与3，3-二乙氧基丙腈的摩尔比为0.5-0.8∶1。
4.根据权利要求1所述的胞嘧啶的制备方法，其特征在于，所述的盐酸以盐酸水溶液的形式加入，所述的盐酸水溶液的浓度为5mol/L-10mol/L。
5.根据权利要求1所述的胞嘧啶的制备方法，其特征在于，所述的活性炭与粗品的质量比为0.05-0.2∶1。
6.根据权利要求1所述的胞嘧啶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，冷却结晶的温度为-5℃至0℃。
7.根据权利要求1所述的胞嘧啶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，冷却结晶的温度为8℃至10℃。
8.根据权利要求1所述的胞嘧啶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，干燥的温度为100℃至105℃。
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