[发明专利]一种苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯酯合锌的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化学合成领域，具体涉及一种苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯酯合锌的合成方法。

背景技术

苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯酯是药物合成及化工产品的重要中间体，可在无水碳酸钾存在的情况下，以2,4-二羟基苯乙酮为原料，于微波辅助作用下与苯甲酰氯反应合成。该化合物具有芳香二酮的结构，可与金属离子形成配合物，微波辐射作为一种新的绿色合成技术被广泛应用。

发明内容

本发明提供了一种新的苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯酯合锌的合成方法，以苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯酯和醋酸锌为原料，在微波辅助作用下固相合成了苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯酯合锌配合物。

取苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯酯与醋酸锌按照物质的量比2:1混合研磨，向混合物中滴加少量乙醇，以200W微波辐射5～15min，得黄色固体物质，用去离子水及无水乙醇交替洗涤2～3次，得黄色固体，以乙醇／丙酮／DMF混合溶液重结晶，真空干燥得黄色块状晶体。

优选乙醇／丙酮／DMF的体积比为1:1:1。

与传统苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯酯合锌的合成方法相比，本发明的合成方法简便快速，为金属配合物的绿色合成提供了一条新途径。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯酯合锌的合成方法进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

本发明所用的原料试剂：间苯二甲酸，冰醋酸，无水氯化锌，无水碳酸钾，苯甲酰氯，醋酸锌，均为AR级。

按照文献报道的常规方法合成苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯酯，备用。

实施例1

取10mmol(3.60g)苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯酯与5mmol(110g)醋酸锌混合研磨，向混合物中滴加少量乙醇，以200W微波辐射5min，得黄色固体物质，用去离子水及无水乙醇交替洗涤2～3次，得黄色固体，以体积比为1：1：1的乙醇／丙酮／DMF溶液重结晶，真空干燥得黄色块状晶体，产率85％。

实施例2

取10mmol(3.60g)苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯酯与5mmol(110g)醋酸锌混合研磨，向混合物中滴加少量乙醇，以200W微波辐射10min，得黄色固体物质，用去离子水及无水乙醇交替洗涤2～3次，得黄色固体，以体积比为1：2：1的乙醇／丙酮／DMF溶液重结晶，真空干燥得黄色块状晶体，产率83％。

实施例3

取10mmol(3.60g)苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯酯与5mmol(110g)醋酸锌混合研磨，向混合物中滴加少量乙醇，以200W微波辐射15min，得黄色固体物质，用去离子水及无水乙醇交替洗涤2～3次，得黄色固体，以体积比为1：1：2的乙醇／丙酮／DMF溶液重结晶，真空干燥得黄色块状晶体，产率84％。

与传统苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯酯合锌的合成方法相比，本发明的合成方法简便快速，为金属配合物的绿色合成提供了一条新途径。