[发明专利]一种固相微萃取纤维萃取头及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201210290592.6 申请日: 2012-08-15
公开(公告)号: CN102784628A 公开(公告)日: 2012-11-21
发明(设计)人: 胡小刚;叶婷婷;蔡泉林;范亚男;柳晓飞;伍莉莉 申请(专利权)人: 华南师范大学
主分类号: B01J20/26 分类号: B01J20/26;B01J20/285;B01J20/30;B01D15/08
代理公司: 广州新诺专利商标事务所有限公司 44100 代理人: 华辉;刘菁菁
地址: 510631 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 固相微 萃取 纤维 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种固相微萃取纤维萃取头的制备方法,按以下步骤进行:

(1)对裸石英纤维进行氢氟酸腐蚀、碱洗、酸洗及活化处理,然后采用具有不饱和双键的硅烷化试剂进行硅烷化处理;

(2)在聚合溶剂中加入丙烯酰胺功能单体、交联剂及引发剂,充分混合,得到预聚合溶液;

(3)取一定量预聚合溶液于试管中,放入步骤1硅烷化后所得的石英纤维,通氮气除氧,密封试管口,水浴中热引发共聚反应,使石英纤维表面涂渍多孔聚合物涂层;

(4)聚合一定时间后,拔出石英纤维,放入另一洁净试管中,通氮气除氧,密封试管口,置于干燥箱中于一定温度下老化;

(5)在同一根石英纤维上重复以上(2)至(4)步骤若干次,在石英纤维表面重复涂渍若干次多孔聚合物涂层;

(6)将第(5)步中最后得到的多孔聚合物涂层石英纤维置于键合剂溶液中,室温下键合反应一定时间,取出石英纤维,用蒸馏水清洗,氮气吹干;

(7)将经第(6)步处理后的石英纤维置于核酸适配体溶液中,室温下键合反应一定时间,取出石英纤维,用缓冲液清洗,氮气吹干,低温保存。

2.如权利要求1所述的固相微萃取纤维萃取头的制备方法,其特征在于:所述具有不饱和双键的硅烷化试剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。

3.如权利要求1所述的固相微萃取纤维萃取头的制备方法,其特征在于:所述聚合溶剂为丙酮,交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。

4.如权利要求3所述的固相微萃取纤维萃取头的制备方法,其特征在于:丙酮与三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯体积比为9:1,丙烯酰胺与三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯摩尔比为1:4。

5.如权利要求3所述的固相微萃取纤维萃取头的制备方法,其特征在于:多孔聚合物涂层在石英纤维表面重复涂渍达2~5层。

6.如权利要求5所述的固相微萃取纤维萃取头的制备方法,其特征在于:所采用的键合剂为羰基二咪唑。

7.如权利要求6所述的固相微萃取纤维萃取头的制备方法,其特征在于:所述羰基二咪唑浓度为0.7mol/L,键合时间为1.5小时。

8.如权利要求6所述的固相微萃取纤维萃取头的制备方法,其特征在于:核酸适配体溶液的缓冲液为TE缓冲液,适配体键合时间为24小时。

9.由权利要求1~8任一方法所制备的固相微萃取纤维萃取头。

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