[发明专利]2,3-二甲氧基-1-丙醇及其制备方法有效
申请号: | 201210290421.3 | 申请日: | 2012-08-15 |
公开(公告)号: | CN102992968A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 王延吉;丁晓墅;董香茉;刘浩;赵新强 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C07C43/13 | 分类号: | C07C43/13;C07C41/16;C07C41/03 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300401 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二甲 丙醇 及其 制备 方法 | ||
技术领域:
本发明涉及一种新型有机化工产品的合成,具体的说是使用室温离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基硫酸氢铵作为催化剂以甲醇、环氧氯丙烷为原料制备2,3-二甲氧基-1-丙醇的合成工艺路线。
技术背景:
目前,航空、交通、军事等工业技术飞速发展,对石油产品的性能指标要求越来越苛刻。由于石油中天然组分的局限性,单凭加工工艺已不能满足要求,故需加入具有不同性能的添加剂。许多燃料油加入添加剂后,不仅能改善油品储存安全性也提高了燃烧性,增加燃烧的速率,还可提升环境。
石油产品添加剂主要有抗氧化剂、抗爆剂、抗凝剂、黏度改进剂、金属钝化剂、清洁剂和分散剂等,不下20个大类百余种商品。现在国内外广泛开发了复合型添加剂,可发挥其综合性能,又可降低用量,给储运和使用带来了便利(王九,方建华,董玲.石油产品添加剂基础知识[M].北京:中国石化出版社,2009.)。我国在石油产品添加剂的研究起步较晚,与发达国家有一定的差距,但近些年研究热情高涨,发展速度飞快。
2,3-二甲氧基-1-丙醇(2,3-Dimethoxy-1-propanol),其分子式当中含有两个甲氧基与一个羟基,含氧量较高(40%),比较燃料油添加剂中含氧添加剂的条件;且其本身为醇,可加入石油产品中作为增溶剂。因此,2,3-二甲氧基-1-丙醇作为添加剂将对石油产品具有深远的影响。本发明是以甲醇、环氧氯丙烷为原料,在室温离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基硫酸氢铵的催化下,反应初始压力为常压,可高选择性地合成2,3-二甲氧基-1-丙醇。反应过程简单清洁且安全无毒,符合现如今节能环保的时代要求。
发明内容:
本发明使用甲醇和环氧氯丙烷作为原料,甲醇简单易得,环氧氯丙烷可由生物质甘油制得,摆脱了石油行业的限制和影响,符合绿色化学要求。使用室温离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基硫酸氢铵作为催化剂,其与原料液相溶性佳,反应效果好,选择性高。
本发明的技术方案为:
一种化合物,其化学名称为2,3-二甲氧基-1-丙醇,结构式为:
一种2,3-二甲氧基-1-丙醇的制备方法,包括以下步骤:
反应体系由甲醇和环氧氯丙烷组成,催化剂为室温离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基硫酸氢铵,三者于密闭容器内混合,摩尔比为甲醇:环氧氯丙烷:离子液体=1~7:1:0.01~0.1,反应温度为30~220℃,反应系统初始压力为0~6.0MPa,反应时间为2~12h。
上面所述的室温离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基硫酸氢铵,按照中国专利ZL200710151000.1的方法合成。
本发明的有益效果在于:使用常见易得的原料甲醇以及非石油行业制约的环氧氯丙烷,环氧氯丙烷可由生物柴油副产物甘油为原料来制成,既能减少对石油的依赖,又能促进生物质能源产业的发展。催化剂采用安全无毒的离子液体,可与原料充分混合,催化性能较高,产物选择性可高达100%。在一定的反应条件下,2,3-二甲氧基-1-丙醇的收率可高达99%以上,反应产物纯净且易于从系统中分离,催化剂可进行再生使用。
附图说明
图1为实施例1中所得产品的气-质联用谱图;
图2为1,3-二甲氧基-2-丙醇与实施例1中所得产品的红外光谱图对比;
图3为实施例1中所得产品的核磁共振碳谱;
图4为实施例1中所得产品的核磁共振氢谱;
图5为实施例1中所得产品的二维核磁共振谱图。
具体实施方式:
本发明使用的催化剂为室温离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基硫酸氢铵,是按照中国专利ZL200710151000.1的方法合成。
实施例1:
将原料甲醇14mL,环氧氯丙烷6.73mL,催化剂离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基硫酸氢铵0.25g(三者摩尔比为甲醇/环氧氯丙烷/催化剂=4/1/0.01)一同投入到反应釜中,以磁力搅拌充分混合后,系统初始压力为常压,升温至120℃反应开始计时,时间为10小时。反应后经冷却,液体样品采用气相色谱进行分析。2,3-二甲氧基-1-丙醇的收率达到90.17%,其对环氧氯丙烷的选择性为100%,环氧氯丙烷转化率达90.17%。
对产品2,3-二甲氧基-1-丙醇进行谱图验证说明,具体内容如下:
(1)质谱谱图表征:
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