[发明专利]一种新型代谢促进剂布他磷的制备方法有效
| 申请号: | 201210290311.7 | 申请日: | 2012-08-15 |
| 公开(公告)号: | CN102807584A | 公开(公告)日: | 2012-12-05 |
| 发明(设计)人: | 郝智慧;姚德勇;贾德强;林扬;沈巍;王艳玲 | 申请(专利权)人: | 青岛康地恩药业股份有限公司;菏泽普恩药业有限公司 |
| 主分类号: | C07F9/30 | 分类号: | C07F9/30 |
| 代理公司: | 北京华科联合专利事务所 11130 | 代理人: | 王为 |
| 地址: | 266111 山东省青岛市城阳区双元*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 新型 代谢 促进剂 制备 方法 | ||
1.一种布他磷的制备方法,其特征在于,合成路线如下:
2.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,步骤如下:
1)向反应器中加入正丁胺、丙酮、混合搅拌,然后将次亚磷酸丙酮溶液在搅拌下慢慢加到上述混合物中,其中,正丁胺、次磷酸与丙酮之间的摩尔比为1:1~1.8:8~12,
2)上述反应体系加热回流4小时以上进行反应,
3)反应结束后,冷却降温,析出固体,过滤得到固体,
4)所得固体加入5~7倍的甲醇,加热溶解,然后滴加1~2倍的丙酮,滴加完毕,待固体全部溶解后,冷却、析出固体,经离心、得到固体布它磷。
3.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,步骤如下:
1)向反应器中加入正丁胺、丙酮、混合搅拌,然后将次亚磷酸丙酮溶液在搅拌下慢慢加到上述混合物中,其中,正丁胺、次磷酸与丙酮之间的摩尔比为1:1.5:10,
2)上述反应体系加热回流4小时,
3)反应结束后,冷却降温,析出固体,过滤得到固体,
4)所得固体加入6倍的甲醇,加热溶解,然后滴加固体1.5倍的丙酮,滴加完毕,待固体全部溶解后,冷却、析出固体,经离心、得到固体布它磷。
4.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,步骤如下:
将108kg正丁胺投入反应釜中,加入丙酮300l,另将144kg 98%次亚磷酸溶于50l丙酮中,然后将次亚磷酸丙酮溶液加到正丁胺的溶液中,搅拌3个小时,体系会有次亚磷酸的胺盐析出,将体系水浴加热回流4小时后,结束反应,将体系放入冷却罐中,过夜放置,产物析出,过滤,离心得到粗品,然后用用4倍量的甲醇丙酮混合体系重结晶,保温1小时,结晶釜中冷却、离心、干燥后得到产品225kg。
5.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,步骤如下:
将108kg正丁胺投入反应釜中,加入丙酮300l,另将155kg 98%次亚磷酸溶于50l丙酮中,然后将次亚磷酸丙酮溶液加到正丁胺的溶液中,搅拌3个小时,体系会有次亚磷酸的胺盐析出,将体系水浴加热回流4小时后,结束反应,将体系放入冷却罐中,过夜放置,产物析出,过滤,离心得到粗品,然后用用4倍量的甲醇丙酮混合体系重结晶,保温1小时,结晶釜中冷却、离心、干燥后得到产品230kg。
6.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,步骤如下:
将108kg正丁胺投入反应釜中,加入丙酮300l,另将165kg98%次亚磷酸溶于50l丙酮中,然后将次亚磷酸丙酮溶液加到正丁胺的溶液中,搅拌3个小时,体系会有次亚磷酸的胺盐析出,将体系水浴加热回流4小时后,结束反应,将体系放入冷却罐中,过夜放置,产物析出,过滤,离心得到粗品,然后用用4倍量的甲醇丙酮混合体系重结晶,保温1小时,结晶釜中冷却、离心、干燥后得到产品235kg。
7.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,步骤如下:
将108kg正丁胺投入反应釜中,加入丙酮350l,另将144kg98%次亚磷酸溶于50l丙酮中,然后将次亚磷酸丙酮溶液加到正丁胺的溶液中,搅拌3个小时,体系会有次亚磷酸的胺盐析出,将体系水浴加热回流4小时后,结束反应,将体系放入冷却罐中,过夜放置,产物析出,过滤,离心得到粗品,然后用用4倍量的甲醇丙酮混合体系重结晶,保温1小时,结晶釜中冷却、离心、干燥后得到产品230kg。
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