[发明专利]一种新型代谢促进剂布他磷的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210290311.7 申请日: 2012-08-15
公开(公告)号: CN102807584A 公开(公告)日: 2012-12-05
发明(设计)人: 郝智慧;姚德勇;贾德强;林扬;沈巍;王艳玲 申请(专利权)人: 青岛康地恩药业股份有限公司;菏泽普恩药业有限公司
主分类号: C07F9/30 分类号: C07F9/30
代理公司: 北京华科联合专利事务所 11130 代理人: 王为
地址: 266111 山东省青岛市城阳区双元*** 国省代码: 山东;37
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 新型 代谢 促进剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种布他磷的制备方法,其特征在于,合成路线如下:

2.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,步骤如下:

1)向反应器中加入正丁胺、丙酮、混合搅拌,然后将次亚磷酸丙酮溶液在搅拌下慢慢加到上述混合物中,其中,正丁胺、次磷酸与丙酮之间的摩尔比为1:1~1.8:8~12,

2)上述反应体系加热回流4小时以上进行反应,

3)反应结束后,冷却降温,析出固体,过滤得到固体,

4)所得固体加入5~7倍的甲醇,加热溶解,然后滴加1~2倍的丙酮,滴加完毕,待固体全部溶解后,冷却、析出固体,经离心、得到固体布它磷。

3.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,步骤如下:

1)向反应器中加入正丁胺、丙酮、混合搅拌,然后将次亚磷酸丙酮溶液在搅拌下慢慢加到上述混合物中,其中,正丁胺、次磷酸与丙酮之间的摩尔比为1:1.5:10,

2)上述反应体系加热回流4小时,

3)反应结束后,冷却降温,析出固体,过滤得到固体,

4)所得固体加入6倍的甲醇,加热溶解,然后滴加固体1.5倍的丙酮,滴加完毕,待固体全部溶解后,冷却、析出固体,经离心、得到固体布它磷。

4.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,步骤如下:

将108kg正丁胺投入反应釜中,加入丙酮300l,另将144kg 98%次亚磷酸溶于50l丙酮中,然后将次亚磷酸丙酮溶液加到正丁胺的溶液中,搅拌3个小时,体系会有次亚磷酸的胺盐析出,将体系水浴加热回流4小时后,结束反应,将体系放入冷却罐中,过夜放置,产物析出,过滤,离心得到粗品,然后用用4倍量的甲醇丙酮混合体系重结晶,保温1小时,结晶釜中冷却、离心、干燥后得到产品225kg。

5.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,步骤如下:

将108kg正丁胺投入反应釜中,加入丙酮300l,另将155kg 98%次亚磷酸溶于50l丙酮中,然后将次亚磷酸丙酮溶液加到正丁胺的溶液中,搅拌3个小时,体系会有次亚磷酸的胺盐析出,将体系水浴加热回流4小时后,结束反应,将体系放入冷却罐中,过夜放置,产物析出,过滤,离心得到粗品,然后用用4倍量的甲醇丙酮混合体系重结晶,保温1小时,结晶釜中冷却、离心、干燥后得到产品230kg。

6.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,步骤如下:

将108kg正丁胺投入反应釜中,加入丙酮300l,另将165kg98%次亚磷酸溶于50l丙酮中,然后将次亚磷酸丙酮溶液加到正丁胺的溶液中,搅拌3个小时,体系会有次亚磷酸的胺盐析出,将体系水浴加热回流4小时后,结束反应,将体系放入冷却罐中,过夜放置,产物析出,过滤,离心得到粗品,然后用用4倍量的甲醇丙酮混合体系重结晶,保温1小时,结晶釜中冷却、离心、干燥后得到产品235kg。

7.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,步骤如下:

将108kg正丁胺投入反应釜中,加入丙酮350l,另将144kg98%次亚磷酸溶于50l丙酮中,然后将次亚磷酸丙酮溶液加到正丁胺的溶液中,搅拌3个小时,体系会有次亚磷酸的胺盐析出,将体系水浴加热回流4小时后,结束反应,将体系放入冷却罐中,过夜放置,产物析出,过滤,离心得到粗品,然后用用4倍量的甲醇丙酮混合体系重结晶,保温1小时,结晶釜中冷却、离心、干燥后得到产品230kg。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于青岛康地恩药业股份有限公司;菏泽普恩药业有限公司,未经青岛康地恩药业股份有限公司;菏泽普恩药业有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210290311.7/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top