[发明专利]一种高纯氧化锶及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机精细化工技术领域，特别是涉及一种高纯氧化锶及其制备方法。

背景技术

氧化锶主要用于真空还原法制备金属锶材料，传统制备氧化锶的方法是通过将碳酸锶高温分解法制备得到，在该工艺中，由于受到原料碳酸锶杂质含量的影响，制备的金属锶很难达到99.9%的要求，并且高温分解工艺转化率相对较低，收率不高。

白光LED荧光粉传统上采用高纯碳酸锶和三氧化二铝进行固相合成制备，合成温度极高，若采用高纯氧化锶就可以大幅降低固相合成温度，降低能耗。

发明内容

本发明解决的技术问题是：一种通过控制氢氧化锶原料中各杂质元素的含量制备高纯度的氧化锶的方法。

具体来说，本发明是通过如下技术方案实现的：

一种氧化锶的制备方法，包括如下步骤：

（1）精制步骤：配制氢氧化锶饱和溶液，按照每立方米氢氧化锶溶液0.3-0.7kg过氧化锶的比例加入过氧化锶；升高温度至沸腾，热固液分离得到固体和液体，将液体冷却结晶，之后进行固液分离得到固体和液体，固体进入下一步操作；以及

（2）热分解步骤：将步骤（1）得到的固体进行真空加热至950～1050℃，并在该温度下保持1.3-1.8小时，得到氧化锶固体。

其中，步骤（1）中饱和溶液的温度为90-95℃。

其中，步骤（1）中，将所述液体冷却结晶至25-30℃之后进行固液分离。

该冷却结晶的步骤中实际上是对经过过滤的含有钠和钾杂质的氢氧化锶溶液逐步析出结晶的过程，对于最终结束析出的温度没有特殊的要求，只要低于开始加热的温度即可，也就是只要冷却即可达到冷却结晶的效果，如可以是在90-95℃下进行热过滤，后冷却结晶至25-30℃，也可以是在80-85℃下进行热过滤，后冷却结晶至30-35℃；对于该步骤的冷却温度，低冷却温度能提高反应收率，处于成本的考虑，一般冷却到室温。

其中，所述的步骤（1）中所述沸腾保持1-1.5小时。

其中，所述的步骤（1）中，对于所述冷却结晶之后进行固液分离得到的液体，通入二氧化碳气体回收锶元素。

其中，在步骤（2）后还包含步骤（3）冷却：将步骤（2）的加热后的固体冷却至室温，经处理得到氧化锶产品；优选处理包括粉碎和/或过筛，优选过筛的目数是泰勒筛60目。

所述氧化锶制备方法制备得到的氧化锶。

其中，所述氧化锶的纯度在99.80重量%以上。

其中，钡重量含量小于18ppm，镁重量含量小于1.0ppm；Fe重量含量低于0.5ppm。

其中，钾和的钠重量含量均小于10.0ppm；钙含量小于5.0ppm；优选碳酸盐（以碳酸锶计）含量小于0.1%。

本发明的有益效果如下：

本发明采用氢氧化锶为起始原料，对影响下游金属锶和氧化锶应用的杂质在原料氢氧化锶状态下进行最大限度的分离，使钡含量小于18ppm，镁含量小于1.0ppm；Fe含量低于0.5ppm，钾和钠含量均小于10.0ppm；钙含量小于5.0ppm；优选碳酸盐含量小于0.1%，之后再转化成纯度达到99.80%以上的氧化锶形态，使下游制备的氧化锶和金属锶均能达到高纯度的要求，为下游应用提供了方便。

利用高纯氢氧化锶为起始原料制备的高纯氧化锶避免了高纯碳酸锶分解制备高纯氧化锶所需的高温，并提高了氧化锶的转化率，降低了成本。

附图说明：

图1本发明制备氧化锶的反应流程图。

具体实施方式

本发明的氧化锶的制备方法，通过下述化学反应实现的：

Sr(OH)2·8H2O→ΔSrO+9H2O]]>