[发明专利]泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体引晶过程控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种引晶过程的控制方法，具体是指泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体引晶过程控制方法。

背景技术

蓝宝石又称白宝石，它有优良的物理、机械、化学、红外透光等性能，一直是微电子、航空航天、军工等领域急需的材料。我国2003年提出了“国家半导体照明工程”计划，但是LED产业链最上游的衬底材料大尺寸蓝宝石晶体由于技术瓶颈和技术难度极高一直制约着整个产业链的发展。

泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体周期长，能耗高，工艺比较复杂，为了确保每次做出的晶体都是单晶态，引晶是至关重要的步骤。

现有蓝宝石晶体的引晶过程复杂，而且采用现有的引晶技术，其引出的晶体常常会出现云雾状气泡、开裂、位错、双晶等缺陷。

发明内容

本发明的目的在于解决现有引晶过程复杂，且引出的晶体常常会出现云雾状气泡、开裂、位错、双晶的问题，提供一种解决上述问题的泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体引晶过程控制方法。

实现本发明的技术方案如下：

泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体引晶过程控制方法，主要由以下步骤组成：

（1）将直径为10～20mm籽晶的下端伸入融化的氧化铝中，籽晶微熔后，晶转10～30min使籽晶的下端生成晶体；

（2）向上提拉籽晶2～10mm后，晶转10～30min；

（3）重复步骤（2）3～10次；

（4）向上提拉籽晶2～10mm后，晶转使晶体直径增加1～10mm； 

（5）重复步骤（4），当晶体的高度达到20～50mm时停止。

作为最优的实现方式，所述晶转的温度≥2050℃，晶转的转速为2～8r∕min。

为了能更好地结晶，避免晶体脱落，所述籽晶下端伸入融化的氧化铝中的长度为2～10mm。

作为一种优选，所述步骤（3）中重复的次数为5～10次。

进一步，上述步骤中的压强均不高于0.006帕。

为了更好的实现本发明，所述氧化铝的纯度高于99.99%。

本发明整个过程中生长出的晶体主要包括接触融晶、第一层、计算层、稳定层。

其具体实现过程如下：

将籽晶下端伸入融化的氧化铝中与其接触，因融化的氧化铝温度高于籽晶的融化温度，因而该融化的氧化铝会将其与籽晶接触的部分微熔，并且该微熔的部位将生长出的第一层晶体牢牢地固定于籽晶上；

在该第一层的基础上连续提拉、晶转4～7次后即形成计算层，通过计算层便能计算出晶体生长的规律，以便稳定层阶段可以完全控制引晶全过程；

稳定层根据计算层计算出的时间和速度关系，并通过提拉实现引晶全过程地控制和高质量地引晶。

本发明具有以下优点及有益效果：

1、本发明通过晶转、提拉，有效地缩小每次晶转后形成的晶体的直径，能够有效地避免上一级晶体出现云雾状气泡、开裂、位错、双晶的现象，从而提高蓝宝石晶体的质量。

2、本发明通过不断地晶转、提拉，且生长出的晶体直径逐渐增加，从而有效地避免因炉内温度小小波动而引起晶体脱离液面的现象，确保引晶的成功。

3、通过本发明不断的晶转、提拉，使生长出大尺寸的光学级蓝宝石晶体成为可能。

4、本发明在原有的泡生法制备大尺寸蓝宝石晶体引晶工艺的基础上做了很大改进，操作更简便，引晶成功率更高，晶体品质得到了保障。

5、本发明生产出的大尺寸蓝宝石晶体，其晶体质量高、生产过程简单，从而可有效推进产业链的发展，创造出极大的社会效益和经济效益。

附图说明

图1 是实施例1生产出的晶体的形状结构图。

具体实施方式

下面结合实施例及其附图对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

本发明在进行引晶前，首先进行如下准备工作：

a、将纯度为99.999%的高纯度氧化铝装入坩埚内；b、在籽晶杆上装好直径为10mm的籽晶，关闭炉盖，开启冷却水系统；c、启动真空系统，确保单晶炉（B80）压力不高于0.006帕；d、开启加热系统融化加入坩埚内的高纯度氧化铝，并在单晶炉（B80）内进行保温、调温和烤晶。以上步骤均是行业内人员通用的准备步骤。

引晶过程的控制方法如下：