[发明专利]一种氨基含量可控的超支化聚硅氧烷制备方法有效
申请号: | 201210288429.6 | 申请日: | 2012-08-14 |
公开(公告)号: | CN102924722A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 张秋禹;雷星锋;张和鹏;厉向杰;张宝亮;陈营 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | C08G77/26 | 分类号: | C08G77/26;C08G77/06 |
代理公司: | 西北工业大学专利中心 61204 | 代理人: | 王鲜凯 |
地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 含量 可控 超支 化聚硅氧烷 制备 方法 | ||
1.一种氨基含量可控的超支化聚硅氧烷制备方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:向装有电动搅拌器的容器中依次加入强极性非质子溶剂、四官能度硅烷单体、二官能度硅烷单体和含氨基的三官能度硅烷单体,同时开动搅拌并维持体系温度在-5~5℃;四官能度硅烷单体、二官能度硅烷单体和含氨基的三官能度硅烷单体的摩尔比为5:3:0.5~3.5;硅烷在体系中的质量分数为60%~70%;
步骤2:将蒸馏水缓慢滴加到步骤1的体系中,在温度为-5~5℃的恒温条件下搅拌反应1~2h,之后将温度升至60℃,继续搅拌反应2h得到溶液A;所述蒸馏水的加入量按摩尔比计算H2O:Si=1.0~1.3;
步骤3:将溶液A在温度为65~70℃、压力-0.075MPa的条件下抽真空2~3h,除去反应生成的醇,得到氨基含量可控的超支化聚硅氧烷;所述醇为甲醇、乙醇或两者混合物。
2.根据权利要求1所述氨基含量可控的超支化聚硅氧烷制备方法,其特征在于:所述强极性非质子溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF、N,N-二甲基乙酰胺DMAc、N-甲基吡咯烷酮NMP或二甲基亚砜DMSO中的任何一种或其组合。
3.根据权利要求1所述氨基含量可控的超支化聚硅氧烷制备方法,其特征在于:所述四官能度硅烷单体为正硅酸乙酯TEOS或正硅酸甲酯TMOS以及其组合。
4.根据权利要求1所述氨基含量可控的超支化聚硅氧烷制备方法,其特征在于:所述二官能度硅烷单体为二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、二乙基二乙氧基硅烷或二乙基二氯硅烷中的任何一种或其组合。
5.根据权利要求1所述氨基含量可控的超支化聚硅氧烷制备方法,其特征在于:所述含氨基三官能度硅烷单体为γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH550、3-氨丙基三甲氧基硅烷中的任何一种或其组合。
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