[发明专利]一种含酰胺基的烷氧基硅烷的合成工艺有效
申请号: | 201210285823.4 | 申请日: | 2012-08-13 |
公开(公告)号: | CN102786546A | 公开(公告)日: | 2012-11-21 |
发明(设计)人: | 朱良波;唐小斗;钟云竹 | 申请(专利权)人: | 蓝星(成都)新材料有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 赵丽 |
地址: | 611400 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胺基 烷氧基 硅烷 合成 工艺 | ||
1.一种含酰胺基的烷氧基硅烷的合成方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:
A、将式I所示的羧酸酯和式II所示的氨烷基烷氧基硅烷的原料进行加热回流反应;
B、反应完成后,常压蒸馏出副产物醇,再采用常规的减压蒸馏工艺蒸馏出多余的原料,得到如式III所示的终产物酰胺烷基烷氧基硅烷;
式I、II和III中R为甲基或乙基;A为1~13碳原子的一价或二价烷基、卤代烷基、芳基或者芳烷基;a=1或2;R1为二价烷撑基;R2 、R3为一价烷基;b=0、1或2。
2.根据权利要求1中所述的一种含酰胺基的烷氧基硅烷的合成方法,其特征在于:在步骤A中,所述的式I所示的羧酸酯和式II所示的氨烷基烷氧基硅烷的原料按酯基与氨基1:0.75~1.1摩尔比投料。
3.根据权利要求1或2中所述的一种含酰胺基的烷氧基硅烷的合成方法,其特征在于:在步骤A中,所述的加热回流反应是指在80~120℃下,回流反应3~12小时。
4.根据权利要求1中所述的一种含酰胺基的烷氧基硅烷的合成方法,其特征在于:在步骤B中,所述的常压蒸馏出副产物醇是指在70~90℃下常压蒸馏出副产物醇。
5.根据权利要求1中所述的一种含酰胺基的烷氧基硅烷的合成方法,其特征在于:在步骤B中,所述的减压蒸馏工艺蒸馏出多余的原料是指在90~180℃下减压蒸馏出多余的原料。
6.根据权利要求1中所述的一种含酰胺基的烷氧基硅烷的合成方法,其特征在于:在步骤A中,在回流反应前向原料中加入催化剂甲醇钠或者乙醇钠,用量为原料总量的0.1~0.5wt.%。
7.根据权利要求6中所述的一种含酰胺基的烷氧基硅烷的合成方法,其特征在于:在步骤B中,反应完成后,向体系中加入催化剂当量1~1.2倍的二甲基二氯硅烷或甲基三氯硅烷中和催化剂。
8.根据权利要求1中所述的一种含酰胺基的烷氧基硅烷的合成方法,其特征在于:在步骤B中,所述的如式III所示的终产物酰胺烷基烷氧基硅烷,按其用途对其纯度的要求,通过进一步精馏或减压精馏提纯,或者直接使用。
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