[发明专利]α，ω-双（氨丙基）聚二甲基硅氧烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机硅合成领域，特别是涉及α，ω-双（氨丙基）聚二甲基硅氧烷的制备方法。

背景技术

在高分子合成化学领域，以聚有机硅氧烷为软段，有机高分子为硬段的多嵌段共聚物的研究正日益受到人们的重视。α，ω-双（氨丙基）聚二甲基硅氧烷由于在聚硅氧烷分子长链两端含有反应性的氨烃基，使其成为最常见的有机硅共聚单体之一。

在专利CN101392063B中公开了一种聚二甲基硅氧烷-聚酰胺多嵌段弹性体的制法。该专利中描述了作为中间体的α，ω-双（氨丙基）聚二甲基硅氧烷的制备方法，其直接以四甲基氢氧化铵催化反应。该法存在的缺点是催化剂相容性较差，催化效率低，导致反应时间过长，达到20小时。

在专利US0142584A中，公开了一种以α，ω-双（氨丙基）聚二甲基硅氧烷为共聚单体合成一种生物医学材料的方法，合成的材料可作为接触性软镜片使用，具有透氧率高等特点。

另外在日用化妆品领域，α，ω-双（氨丙基）聚二甲基硅氧烷可用于头发护理组合物中，具有柔软和保护发质、增强干梳和湿梳效果等调理功能。如在专利CN100508942C中，就详细描述了其优良的调理效果。

在专利CN101838395A中公开了一种双端氨基硅油的制备方法，但该双端氨基硅油含有支链结构，分子量较高，且直接以碱性物质催化反应，存在反应速率慢和产品收率低等问题。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供一种α，ω-双（氨丙基）聚二甲基硅氧烷的制备方法。

具体的技术方案如下：

α，ω-双（氨丙基）聚二甲基硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：

（1）硅醇盐催化剂的制备：将碱性化合物与环硅氧烷加入反应器中，所述碱性化合物与环硅氧烷的质量比为1:5-50，在2~7KPa下升温至60~90℃，脱水反应2~4h，即得硅醇盐催化剂；

（2）在反应器中加入环硅氧烷，在氮气保护下，60~90℃及压力2~7KPa下脱除水分，然后加入步骤（1）得到的硅醇盐催化剂，开始催化反应，催化反应的温度为80-160℃，催化反应15~30分钟后，加入1,3-双（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷进行平衡反应，反应2-8h，其中1,3-双（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与环硅氧烷的质量比为1:2-650，硅醇盐催化剂的加入量为反应投料总质量的0.1-2%；

（3）将步骤（2）反应后得到的混合物，加酸中和催化剂或加热分解催化剂，然后在150-180℃及0.5-5kPa条件下脱除低沸物，即得所述α，ω-双（氨丙基）聚二甲基硅氧烷。

在其中一些实施例中，所述α，ω-双（氨丙基）聚二甲基硅氧烷的结构式如下：

式中n为1-2000的整数。

在其中一些实施例中，所述碱性化合物为氢氧化钾、氢氧化钠或四甲基氢氧化铵。

在其中一些实施例中，所述环硅氧烷为六甲基环三硅氧烷D₃、八甲基环四硅氧烷（D₄）、十甲基环五硅氧烷（D₅）、十二甲基环六硅氧烷（D₆）或二甲基硅氧烷混合环体（DMC）。

在其中一些实施例中，所述步骤（3）中的酸为磷酸。

在其中一些实施例中，所述α，ω-双（氨丙基）聚二甲基硅氧烷的粘度范围为10mPa.s-380000mPa.s。

本发明所述的α，ω-双（氨丙基）聚二甲基硅氧烷的制备工艺具有以下优点：

1、通过将碱性化合物制备成硅醇盐催化剂，使得催化剂在反应液中具有良好的相容性，提高了催化反应速率，明显缩短了平衡反应时间。

2、原料在反应前经脱水处理，排除了羟基封端的干扰，提高了反应效率，最终合成的产物具有氨基封端率高、稳定性好等特点。

附图说明

图1为实施例1产物红外吸收光谱谱图。

具体实施方式

本发明的反应方程式如下：

式中m为3~6的整数；n为1~2000的整数。

以下通过具体实施例对本发明做进一步的阐述。

对比例1

本对比例α，ω-双（氨丙基）聚二甲基硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：