[发明专利]α,ω-双(氨丙基)聚二甲基硅氧烷的制备方法有效
申请号: | 201210284983.7 | 申请日: | 2012-08-10 |
公开(公告)号: | CN102775613A | 公开(公告)日: | 2012-11-14 |
发明(设计)人: | 罗啸秋;张利萍;吴海龙 | 申请(专利权)人: | 广州天赐高新材料股份有限公司;广州天赐有机硅科技有限公司 |
主分类号: | C08G77/26 | 分类号: | C08G77/26;C08G77/08;C07F7/10 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 郑彤;万志香 |
地址: | 510760 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙基 聚二甲基硅氧烷 制备 方法 | ||
1.α,ω-双(氨丙基)聚二甲基硅氧烷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)硅醇盐催化剂的制备:将碱性化合物与环硅氧烷加入反应器中,所述碱性化合物与环硅氧烷的质量比为1:5-50,在2~7KPa下升温至60~90℃,脱水反应2~4h,即得硅醇盐催化剂;
(2)在反应器中加入环硅氧烷,在氮气保护下,60~90℃及压力2~7KPa下脱除水分,然后加入步骤(1)得到的硅醇盐催化剂,开始催化反应,催化反应的温度为80-160℃,催化反应15~30分钟后,加入1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷进行平衡反应,反应2-8h,其中1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与环硅氧烷的质量比为1:2-650,硅醇盐催化剂的加入量为反应投料总质量的0.1-2%;
(3)将步骤(2)反应后得到的混合物,加酸中和催化剂或加热分解催化剂,然后在150-180℃及0.5-5kPa条件下脱除低沸物,即得所述α,ω-双(氨丙基)聚二甲基硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述α,ω-双(氨丙基)聚二甲基硅氧烷的结构式如下:
式中n为1-2000的整数。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述碱性化合物为氢氧化钾、氢氧化钠或四甲基氢氧化铵。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述环硅氧烷为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷或二甲基硅氧烷混合环体。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的酸为磷酸。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述α,ω-双(氨丙基)聚二甲基硅氧烷的粘度范围为10mPa.s-380000mPa.s。
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