[发明专利]一种热致液晶聚芳酯的制备方法

权利要求书

1.一种热致液晶聚芳酯的制备方法，其特征是分为以下两步：

（1）将原料通过熔融酯交换反应制备出热致液晶聚芳酯的预聚体，其特性粘度在0.3～0.8dl/g；

所述的原料为苯二甲酸、苯二酚、萘二甲酸、萘二酚、羟基苯甲酸和羟基萘甲酸化合物中的两种或三种或四种，且所选原料单体中的羟基官能团之和的数量与羧基官能团之和的数量的比例为1:1，所选原料中对位单体化合物的含量为60mol%～90mol%，将上述原料单体中含羟基官能团的化合物先经乙酰化后再用于熔融酯交换反应；

（2）将所述热致液晶聚芳酯的预聚体经过预热、低温低真空增粘和高温高真空增粘反应，制得高分子量的热致液晶聚芳酯，其特性粘度在2.0～4.5dl/g，所述的高分子量是指重均分子量为2.8×10⁴～6.2×10⁴；

其中，所述的预热是将预聚体在120～160℃之间保持0.5min～2min；

所述的低温低真空增粘反应是指将预聚体在大于1.5MPa的剪切应力作用下加热到其熔点温度以下并满足160～250℃间使之呈现出粘流态，同时使预聚体处在真空度为10～30KPa的环境中反应5～10min；

所述高温高真空增粘反应是指将预聚体在高于其熔点温度以上50～150℃及真空度为30～95KPa的条件下继续反应10～30min；

2.根据权利要求1所述的一种热致液晶聚芳酯的制备方法，其特征在于，所述熔融酯交换反应还加入催化剂，所述的催化剂为醋酸锌、醋酸锰、醋酸钠、醋酸钾、醋酸钴、醋酸锂、钛酸酯、月桂酸二丁基锡、氧化二丁基锡、三氧化二锑或乙二醇锑中的一种或几种的组合用量为反应物总质量的0.1～2wt%。

3.根据权利要求1所述的一种热致液晶聚芳酯的制备方法，其特征在于，所述熔融酯交换反应在惰性气体条件下于160～250℃保持2～6h，然后升温至250～280℃保持0.5～2h。

4.根据权利要求3所述的一种热致液晶聚芳酯的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体的流量为10～150ml/min。

5.根据权利要求1所述的一种热致液晶聚芳酯的制备方法，其特征在于，所述的预热阶段加入抗氧化剂或添加剂。

6.根据权利要求5所述的一种热致液晶聚芳酯的制备方法，其特征在于，所述的抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂1076、抗氧化剂1024、抗氧化剂618、抗氧化剂626、抗氧化剂1024、抗氧化剂1098中的一种或几种的组合；所述的添加剂为颜料、聚合物、填充剂或润滑剂；其中，所述的颜料为炭黑或聚酯材料用着色剂，所述的聚合物为有机聚合物，所述的填充剂为玻纤、硼纤、云母、硅灰石、滑石粉、碳酸钙、石墨、高铁酸钡中的一种或几种的组合；所述的润滑剂为硬脂酸或石蜡。

7.根据权利要求1所述的一种热致液晶聚芳酯的制备方法，其特征在于，所述的预热、低温低真空增粘和高温高真空增粘反应在双螺杆挤出机中实施，双螺杆挤出机的机头配备口模使热致液晶聚芳酯直接挤出。