[发明专利]催化或照光制备八氟[2,2]二聚对二甲苯的方法有效
申请号: | 201210281632.0 | 申请日: | 2012-08-09 |
公开(公告)号: | CN103539632A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
发明(设计)人: | 林俊旭;孙谦益;鄞永裕;李俊士;周佑军 | 申请(专利权)人: | 元欣科技材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C25/18 | 分类号: | C07C25/18;C07C17/269 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 宋焰琴 |
地址: | 中国台*** | 国省代码: | 中国台湾;71 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化 制备 二甲苯 方法 | ||
1.一种八氟[2,2]二聚对二甲苯的合成方法,其步骤包括:
A,提供一反应物、一还原剂以及一催化剂,其中该反应物至少一化合物选自:1,4-双(氯二氟甲基)苯、1,4-双(溴二氟甲基)苯以及1,4双(碘二氟甲基)苯所组成的群组;该还原剂至少一选取自:锌、镍、铅、铝、铜、镁以及锡所组成的群组;而该催化剂至少一选取自:(1)一碱金属的盐类、一碱金属的氧化物、一碱金属的过氧化物、一碱金属的氢氧化物、一碱金属的酰胺类;(2)一碱土金属的盐类、一碱土金属的氧化物、一碱土金属的氢氧化物;(3)一过渡金属的盐类、一过渡金属的氧化物、一过渡金属的氢氧化物、一过渡金属的含结晶水的盐类;(4)一两性元素的盐类、一两性元素的氧化物、一两性元素的氢氧化物、一两性元素的过氧化物、一两性元素的含结晶水的盐类;(5)一非金属的酸类、一非金属的氧化物;(6)一卤素;(7)一相转移催化剂四级铵盐类、一相转移催化剂四级磷盐类以及一相转移催化剂皇冠醚类所组成的群组;
B,将该反应物、该还原剂及该催化剂置于一非质子极性溶剂中,形成一混合物;以及
C,加热该混合物以得到八氟[2,2]二聚对二甲苯(AF4)。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其中,步骤B中,该非质子极性溶剂为至少一化合物选取自:N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、甲基吡咯酮以及乙腈所组成的群组。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其中,步骤B中,该碱金属的盐类至少一选取自:碱金属的卤盐、碱金属的硫酸盐、碱金属的碳酸盐、碱金属的醋酸盐、碱金属的硝酸盐、碱金属的胺盐、碱金属的有机盐、碱金属的亚磷酸盐、碱金属的过硫酸盐以及碱金属的草酸盐所组成的群组。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其中,步骤B中,该碱土金属的盐类至少一选取自:碱土金属的卤盐、碱土金属的硫酸盐、碱土金属的碳酸盐以及碱土金属的硝酸盐所组成的群组。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其中,步骤B中,该过渡金属的盐类至少一选取自:过渡金属的卤盐、过渡金属的醋酸盐、过渡金属的硫酸盐、过渡金属的硝酸盐以及过渡金属的碳酸盐所组成的群组。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其中,步骤B中,两性元素的盐类至少一选取自:两性元素的卤盐、两性元素的硫酸盐以及两性元素的硝酸盐所组成的群组。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其中,步骤B中,该还原剂与反应物的重量比为1∶1~5。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其中,步骤B中,该反应物与该溶剂的重量比为1∶1~30。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其中,步骤B中,该催化剂与该反应物的重量比为1∶10~500。
10.根据权利要求1所述的合成方法,其中,步骤C的反应温度为50-250℃。
11.一种八氟[2,2]二聚对二甲苯的合成方法,其步骤包括:
A,提供一反应物以及一还原剂,其中该反应物为至少一化合物选取自:1,4-双(氯二氟甲基)苯、1,4-双(溴二氟甲基)苯以及1,4双(碘二氟甲基)苯所组成的群组,该还原剂为至少一选取自:锌、镍、铅、铝、铜、镁以及锡所组成的群组;
B,将该反应物及该还原剂置于一非质子极性溶剂中,形成一混合物;以及
C,提供一UV光源并加热该混合物以得到八氟[2,2]二聚对二甲苯。
12.根据权利要求11所述的合成方法,其中,步骤B中,该非质子极性溶剂为至少一化合物选取自:N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、甲基吡咯酮以及乙腈所组成的群组。
13.根据权利要求11所述的合成方法,其中,步骤B中,该还原剂与反应物的重量比为1∶1~5。
14.根据权利要求11所述的合成方法,其中,步骤B中,该反应物与该溶剂的重量比为1∶1~30。
15.根据权利要求11所述的合成方法,其中,步骤C的反应温度为50-250℃。
16.根据权利要求11所述的合成方法,其中,步骤A中,还提供一光起始剂,且在步骤B中,将该反应物、该还原剂以及该光起始剂置于该非质子极性溶剂中形成该混合物。
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