[发明专利]一种结晶/无定形三嵌段共聚物的制备方法有效
申请号: | 201210280823.5 | 申请日: | 2012-08-08 |
公开(公告)号: | CN102786645A | 公开(公告)日: | 2012-11-21 |
发明(设计)人: | 朱美芳;相恒学;王世超;江晓泽;王仁林 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结晶 无定形 三嵌段共聚物 制备 方法 | ||
1.一种结晶/无定形三嵌段共聚物的制备方法,包括:
(1)氮气保护下,在三氯甲烷溶液中,以两端为羟基的聚羟基脂肪酸酯大分子单体PHA-diol为基体,加入改性剂、缚酸剂,室温下反应4-36h,获得两端均为2-溴代异丁酰基的聚羟基脂肪酸酯大分子引发剂PHA-diBr;其中三氯甲烷溶液中PHA-diol的质量浓度为8%~16%,PHA-diol、改性剂、缚酸剂的摩尔比为3:6∶2;
(2)氮气保护下,于室温下在1,4-二氧六环溶液中加入PHA-diBr、丙烯酸甲酯单体、催化剂和配体,混合均匀后升温至70-100°C,反应6~8h,采用液氮终止反应,经分离提纯后,获得三嵌段共聚物PMMA-b-PHA-b-PMMA;其中PHA-diBr、丙烯酸甲酯单体、1,4-二氧六环、催化剂、配体的摩尔比为1:16~192:82:2:2。
2.根据权利要求1所述的一种结晶/无定形三嵌段共聚物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的聚羟基脂肪酸酯为聚羟基丁酸酯、聚(3-羟基丁酸-co-3-羟基戊酸)酯、聚(3-羟基丁酸-co-4-羟基丁酸)酯、聚(3-羟基丁酸-co-3-羟基己酸)酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种结晶/无定形三嵌段共聚物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的改性剂为2-溴代异丁酰溴。
4.根据权利要求1所述的一种结晶/无定形三嵌段共聚物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的缚酸剂为三乙胺。
5.根据权利要求1所述的一种结晶/无定形三嵌段共聚物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的催化剂和配体为CuCl和五甲基二亚乙基三胺PMDETA、CuBr和PMDETA、CuCl和4,4′-联吡啶bpy、CuBr和bpy中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种结晶/无定形三嵌段共聚物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中分离提纯的方法为:加入1,4-二氧六环稀释反应产物,利用中性氧化铝柱子去除未反应的引发剂、催化剂和配体,减压蒸馏浓缩溶液后,用冰乙醚沉淀产物。
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