[发明专利]一种原油中金属钒含量的电化学测定方法

权利要求书

1.一种原油中金属钒含量的电化学测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将直径10-20nm，长度1-2μm，纯度>95%的碳纳米管和液体石蜡在研钵中按质量比3:2混合，研成均匀的糊状，填入直径1.6mm的塑料管压紧，并用铜丝引出作为导线，即得碳纳米管糊电极MWCNT-PE，将MWCNT-PE的表面在称量纸上磨平抛光，室温保存；

步骤二、将MWCNT-PE作为工作电极，与作为参比电极的饱和甘汞电极，作为对电极的铂丝电极组成三电极系统，将三电极系统置于底液中，在CHI650C电化学工作站上进行多次循环伏安扫描，扫描电压范围为0.1~-0.4V，扫描速率为0.1V/s，直到基线稳定为止；

上述底液pH值为2.70，具体为含有5.0×10^-6mol·L^-14-（2-吡啶偶氮）-间苯二酚（PAR）和3.0×10^-2mol·L^-1溴酸钾（KBrO₃）的H₂SO₄溶液；

步骤三、将三电极系统置于钒标准溶液中，在0.1~-0.4V电压扫描范围内进行循环伏安法或线性扫描伏安分析，测量在-0.234V处的还原峰电流大小，以还原峰电流为纵坐标，钒V(V)浓度为横坐标做工作曲线；

步骤四、将三电极系统置于原油样品溶液中，在0.1~-0.4V电压扫描范围内进行循环伏安法或线性扫描伏安分析，测量在-0.234V处的还原峰电流大小，用步骤三所得的工作曲线测定样品溶液中的钒含量。

2.根据权利要求1所述的一种原油中金属钒含量的电化学测定方法，其特征在于，每次测量结束后，将MWCNT-PE依次置于0.5mol·L^-1H₂SO₄溶液和蒸馏水中进行洗涤，便可直接用于下次测定，或将电极中的碳纳米管糊挤出2-3mm进行表面更新，更新后的MWCNT-PE室温下保存待用。

3.根据权利要求1所述的一种原油中金属钒含量的电化学测定方法，其特征在于，步骤三中的钒V(V)标准溶液的配制方法如下：称取0.2925gNH₄VO₃，溶于50mL水，转移至250mL容量瓶中定容，得1.0×10^-2mol·L^-1V(V)标准贮备液，用底液将钒V(V)标准贮备液稀释10倍以上，得钒V(V)标准溶液。

4.根据权利要求1所述的一种原油中金属钒含量的电化学测定方法，其特征在于，步骤四中的原油样品溶液的配制方法如下：

准确称取2.5-3.0g原油于已恒重的坩埚中，置于电炉上加热至油气出现时，用定量滤纸引燃，燃烧完后，继续加热到不冒烟为止，移入马福炉中，置于550±25℃马弗炉中烧尽残炭，取出冷至室温，加入2g Na₂O₂覆盖残渣表面，在550±25℃马弗炉中熔融1.5h，取出冷却,用30mL蒸馏水溶解残渣，过滤于100mL烧杯中，用5mol·L^-1的H₂SO₄调至酸性，浓缩冷却后转入50mL容量瓶中，用水定容，制得原油样品贮备溶液，将原油样品贮备溶液用底液稀释10倍以上，得原油样品溶液。