[发明专利]一种低维锰氧化物纳米晶体的制备方法

权利要求书

1.一种制备低维锰氧化物纳米晶体的方法，其特征在于包括以下制备工艺：

(1)水油两相法制备无定形二氧化锰纳米颗粒

(2)以二氧化锰纳米颗粒做“种子”，水热合成法制备低维锰氧化物纳米晶体。

2.按照权利要求1所述的无定形结构二氧化锰纳米颗粒，其制备步骤如下：

以高锰酸钾、四正辛基溴化铵和硼氢化钠为原料，水和甲苯为溶剂，按高锰酸钾的质量：四正辛基溴化铵的质量：硼氢化钠的质量：去离子水的体积：甲苯溶液的体积比为16mg∶110mg∶38mg∶10ml∶10ml的比例，在容器中，首先加入高锰酸钾的水溶液，再加入四正辛基溴化铵的甲苯溶液，进行常温下的磁力搅拌10分钟直至高锰酸根离子完全进入甲苯溶液中。然后将硼氢化钠溶液逐滴加入混合溶液中，常温搅拌20分钟。将反应后的混合液放置离心机中，进行固液分离，分别收集离心液和沉淀，如此重复3次。最后将收集的沉淀放置干燥箱中，在60℃干燥24小时。

3.按照权利要求1所述的低维锰氧化物纳米晶体，其制备步骤如下：

(1)混合搅拌

以权利要求2所述无定形结构二氧化锰为“种子”，采用10^-6mol/L稀硫酸溶液或10mol/LNaOH或去离子水为溶剂，按二氧化锰的质量：10^-6mol/L稀硫酸体积或10mol/LNaOH体积或去离子水比为10mg∶35ml的比例，在容器中，将等质量的二氧化锰分别与10^-6mol/L稀硫酸或1～10mol/L NaOH或去离子水混合，磁力搅拌10分钟。

(2)水热反应

第(1)步完成后，先将第(1)步制得的几种混合溶液分别移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在140℃温度下，进行水热反应18～24小时，再将水热反应后的混合液放置于离心机中，进行固液分离，分别收集离心液和沉淀，再次加入去离子水搅拌混合均匀后，放置于离心机中，进行固液分离，再次分别收集离心液和沉淀，如此重复3～6次，最后合并各次收集的离心液。

4.按照权利要求3所述的低维锰氧化物纳米晶体制备方法，其特征在于：

在第(1)步中，采用10^-6mol/L稀硫酸溶液为溶剂，按二氧化锰的质量：10^-6mol/L稀硫酸比为10mg∶35ml，混合磁力搅拌10分钟。

在第(2)步中，在140℃温度下，进行水热反应24小时。

5.按照权利要求3所述的低维锰氧化物纳米晶体的制备方法，其特征在于：

在第(1)步中，采用10mol/LNaOH为溶剂，按二氧化锰的质量：10mol/L NaOH比为10mg∶35ml，混合磁力搅拌10分钟。 

在第(2)步中，在140℃温度下，进行水热反应24小时。

6.按照权利要求3所述的低维锰氧化物纳米晶体的制备方法，其特征在于：

在第(1)步中，采用去离子水为溶剂，按二氧化锰的质量去离子水比为10mg∶35ml，混合磁力搅拌10分钟。

在第(2)步中，在140℃温度下，进行水热反应24小时。

7.按照权利要求3所述的低维锰氧化物纳米晶体的制备方法，其特征在于：

在第(1)步中，采用10^-6mol/L稀硫酸溶液为溶剂，按二氧化锰的质量：10^-6mol/L稀硫酸比为10mg∶35ml，混合磁力搅拌10分钟。

在第(2)步中，在140℃温度下，进行水热反应18小时。

8.按照权利要求3所述的低维锰氧化物纳米晶体的制备方法，其特征在于：

在第(1)步中，采用10mol/LNaOH为溶剂，按二氧化锰的质量：10mol/L NaOH比为10mg∶35ml，混合磁力搅拌10分钟。

在第(2)步中，在140℃温度下，进行水热反应18小时。

9.按照权利要求3所述的低维锰氧化物纳米晶体的制备方法，其特征在于：

在第(1)步中，采用去离子水为溶剂，按二氧化锰的质量去离子水比为10mg∶35ml，混合磁力搅拌10分钟。

在第(2)步中，在140℃温度下，进行水热反应18小时。